RP-HPLC梯度洗脱法同时测定藏药被波棱瓜子中七个活性木脂素成分的含量.pdfVIP

品’2]，操作简便、快速，但由于汞是易挥发元素，加 硝酸溶液通过色谱柱数分钟，可有效克服这一现象。 热操作仍需小心进行。加热消解后大部分溶液出现 实验过程中还发现，采用不同系列的色谱柱分离螫 合物，峰型差异大，这可能是由于填充剂固定相上存 有少量白色沉淀．其可琵为[Hg(No3)。]“或[Hg 在着残余的硅羟基(．Si．OH)，与金属螯台物发生不 (sO。)。]”，加人稀硝酸后可溶解得到无色透明溶 液，对汞的定量分析无影响。另外值得一提的是，近 同程度的作用”1，导致峰型发生变化。这时需要对 年来发展的微波密闭消解技术可以在比较温和的条 流动相作进一步优化。或更换色谱柱。 件下．快速消解样品，其应用前景良好。 4．3本文通过实验建立的柱前衍生化Rp—HPLC法 4．2色谱分离衍生剂的性质是影响色谱分离的 测定朱砂中汞的含量。经方法学评价，得到了满意的 重要因素。用于HPLC法测定的紫外衍生剂，除结果，经对多个不同来源的朱砂样品中的汞进行定 量分析，结果表明。所建立的方法专属性强．重现性 №DDc之外，常用的还包括：NaDDc类似物如吡略 好，含量测定结果稳定．从而为含汞中药及中成药的 烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)、卧啉类试剂如四一 质量控制提供了参考方法。 (对氨基苯基)一卟啉(T4APP)，以及毗啶类试剂如毗 REFERENCES 啶-2．乙醛苯甲酰腙等．均是灵敏的H92+螫合试剂。 【1] HEYM，zH^NcY，zENGE 本实验选用NaDDc的目的是，该化学试剂符合国家 缸出d呻d prel删i叩：n∞似如静旷lk卸04№删^∞d咖如 标准(GB10727_89)，可为起草有关含汞中药及其黝删i岍饥如7钻咖n胁如沁(2004全国藏医药学术研讨 Board ofH“dl。fDiqing锄· 舍论文曩)[c】．Diqing：11le 制剂的质量标准提供依据。 l㈣．2姒 №DDc与样品中的汞形成非极性螫合物在 【2] 珊．P(2∞5)vdl{中国药典2∞5年敝．一都)【sj． 2005：92． ODs柱上进行分离，并未造成色谱分离困难，但是 Delcn缸nati∞of [3] JN．州njs co叫I．c叩p盯-唧‘lry． Kj“E 随着时间的推移其分离度明显变差，可能的原因是 ¨dnickd¨bi日-(2-hyd唧ellI)·血K∞曲Ⅲmcc”pIcm byhi曲·pc而啪帅eeliqI_idchn帅咖卵p1．y[J】．^，砒f沁瓜， 螯合物和存在于色谱系统中的痕量金属氧化物发生 1987．59．703矗07， 了配位体的交换作用，采用清洗色谱柱的方法，用稀 RP．HPLC梯度洗脱法同时测定藏药被波棱瓜子中七个活性木脂素成 分的含量 丛龙波1”．王琪1一，黄雅洁1，袁海龙h．杨明2，肖小河1(t．解放军30