以甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸为混合单体的多孔塑料光纤汞探头地研究.pdfVIP

广西师范大学学报(自然科学版) 2003年10月 OFGUANGXINORMALUNIVERSITY V01．21No．1 JOURNAL 以甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸为混合单 体的多孔塑料光纤汞探头的研究 谢增鸿，吕海霞，吴孟辉，林旭聪，郭良洽，陈国南+ (福州大学化学化工学院，福建福州350002) 敏感试剂的固定化方法是该类传感器研制的一个方面．目前固定方法主要有吸附[“、化学键合‘”及物理包 埋…三类．本文选用含有不饱和键的光敏指示剂，通过较为简单的化学反应共价固定光敏指示剂，克服了 采用吸附和物理包埋方法造成的光敏试剂的泄漏问题． t实验部分 1．1 仪器与主要分析试剂CARY 唑；硝酸汞． I．2多孔塑料传感探头的制备甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸，双甲基丙烯酸一缩二乙二醇酯，苯，N乙 烯基咔唑乙醇溶液按一定的比例混合，通氮除氧，装入毛细管中，用玻璃胶封口．待玻璃胶晾干，放人温度 为50455。C烘箱中加热12h，使混合液聚合成透明聚合物后，将温度提高至80。c加热8h，使聚合反应 完全．把聚合物从毛细管中取出，放在丙酮中浸泡，萃取出苯和多余的指示剂，经处理后的探头避光保存． 1．3测定方法把传感探头固定在自行设计的装置中．浸泡于待测溶液中，在凡，一342nm，t。= 367rim，Sih一5nm(ex)，5 2结果与讨论 2．I 多孔塑料传感探头制备条件的优化 2．1．1合成传感探头温度的探讨实验表明，聚合温度过低，单体和交联剂无法聚合．聚合温度过高，合 成速度过快，导致聚合物分子量变小，使聚合物不透明．本实验选择最佳初始聚合温度50～55。C． 2．1．2不同单体配比的选择改变单体配比，以响应斜率为目标因子，确定甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯 的最佳配比为1：4． 2．1．3传感探头中单体和交联剂配比的选择实验表明甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和双甲基丙烯酸一 缩二乙二醇酯的最佳配比为2：8：5(y／y／矿)． 2．1．4致≠L剂种类及用量的影响本文实验了乙氰，氯仿，乙二醇，苯，四氯化碳5种致孔剂．结果发现以 苯作致孔剂的传感探头对汞离子的响应最大．苯含量较少时，响应时间较长；含量较多时，光纤透明度低． mI。． 故最佳致}L剂苯的用量为0．1 2．1．5荧光指示剂含量的影响固定单体，交联剂及致孔剂的配比，改变指示剂用量制备传感探头．按实 基金项目：国家“863”计划资助项目(2002AA639140) 广西师范大学学报(自然科学版) 第21卷 验方法考查指示剂含量的影响(图1)．由图确定最佳 指示剂浓度为2．0×10mol／I．． 2．2传感探头对不同pH的响应在选择的最佳原 料配比条件下制备传感探头，考查传感探头对pH的 响应．实验表明，传感探头的荧光强度并不随pH值的 s 、 改变而改变．即探头中的指示剂对水中的H+，OH不 响应． 2．3线性关系和检出限在选择的最佳原料配比条 件下制备传感探头，并按实验方法绘制工作曲线．在 1．0×10。5～5．0×10～mol／I．区间，荧光猝灭比值 L‘) 。H￡％料h／(mmol F0／F与浓度成一线性工作曲线；根据3d／K计算可得 图1 含不同指示剂量探头对汞的响应 检测限为6．5x10rnol／I一 九x=342nm．^。一367llm 2．4传感探头的稳定性将传感探头放置在空白溶 液中，在^；一342Dm，丑。一367 Nm条件下测定其荧光强度随时间的变化，实验表明在2h内，传感探头的 荧光强度不随时间变化．