高锰酸钾-亚硫酸钠-4-氨基安替比林化学发光体系地研究.pdfVIP

广西师范大学学报(自然科学版) 2003年10月 GUANGXlNORMAI。UNIVERSITY JOuRNAl．OF 高锰酸钾一亚硫酸钠一4一氨基安替比林 化学发光体系的研究 李丽清1，秦秉纬2 J 1泰山学院化学系．泰安271021；2山东水利学校．曲阜27孔65 高锰酸钾是一极强的氧化剂，可以氧化许多物质，但能用于化学发光测定的并不多．据文献报道，高锰 酸钾可以氧化延胡索乙素…、利血平嗍、吗啡嘲等产生化学发光反应．实验发现，高锰酸钾可以氧化4一氨基 安替比林产生化学发光反应，但发光效率极低，亚硫酸钠的存在可使发光强度大大增强．据此采用流动注 射技术，建立了高锰酸钾一亚硫酸钠一4一氨基安替比林化学发光新体系及测定4氨基安替比林的新方法．该 法已成功应用于4氨基安替比林的测定．结果满意． 1主要仪器及试剂 流动注射化学发光分析仪(组装)；GD—I型微光测量仪(西安瑞科电子设备有限公司)． 4氨基安替比林标准溶液5．0×10g／mI，；高锰酸钾溶液5×10 mol／I。，使用时新鲜配制；多聚磷酸溶液2mol／l。；其他试剂均为分析纯，水为二次去离子水． 2实验方法 将一定体积的4一氨基安替比林标准溶液或样品溶液与亚硫酸钠溶液混合后注入到高锰酸钾和多聚 磷酸混合溶液的载流中，当光电倍增管检测到化学发光信号时，用记录仪记录．以峰高定量． 3反应条件的选择 3．1流路参数的选择 cm 实验表明，当蠕动泵流量为3ml，／min，流通管内经为0．8him，采样管长为12cm，阀池距为lo 时，测定具有最大的信噪比． 3 2反应温度的影响 试验了温度对化学发光反应的影响，结果表明，在o～40。C温度范围内，发光强度基本恒定．因此实 验在室温下操作即可． 3．3反应介质及其浓度 分别以相同浓度的硫酸、磷酸、盐酸、硝酸、多聚磷酸为反应介质，测量化学发光强度，结果表明，在多 聚磷酸介质中发光强度最大．因此，本文选多聚磷酸作为反应介质． 第21卷 广西师范大学学报(自然科学版) 多聚磷酸浓度对化学发光反应的影响较大，根据试验结果，多聚磷酸浓度为1mol／I。时，发光强度最 大．本文选多聚磷酸硫酸浓度为1mol／I，． 3．4高锰酸钾的浓度 高锰酸钾浓度不仅影响测定的灵敏度，而且还影响测定的线性范围．随高锰酸钾浓度的增大，发光强 度也增大，但当其浓度达到一定值时，发光强度反而减小．根据实验结果，选高锰酸钾浓度为5×10。4 mol／l。． 3．5亚硫酸钠的浓度 亚硫酸钠浓度的大小对化学发光反应有较大的影响，测定了不同浓度的亚硫酸钠所对应的发光强度， 的浓度为5×10～mol／I，． 4校准曲线、精密度及检出限 在选定的最佳条件下．4一氨基安替比林浓度在1．0×】0。～8．0×10 g／ml，范围内与化学发光强度 呈良好的线性关系． 对浓度为4．0×10 PAC建议．计算出方法的检出限为4x10g／rnl。． 5样品分析 采用新建立的方法对样品进行了分析，结果满意 参考文献 321—1323 [1]李丽清，杨敏丽，封满良。等．分析化学．1997．25(1I)：1 [2]李丽清．杨敏丽．封满良．等．分析化学，1998，26(3)：307—309 RW。TownshandA．Gill [3]Abbott R．Analyst．1986．111(6)：635． STUDYoNCHEMILUMINESCENCESYSTEM0F PERMANGANATE—SODlUM ．