用扫描电镜的研究Fe-Si的机械合金化过程.pdfVIP

EleetrMicrose．Soc 电子显微学报J．Chin 346 加(4)：346～3472001年 用扫描电镜研究Fe—Si的机械合金化过程 李凡，黄海波，赵华庭 (东南大学分析测试中心，南京210096) 昊炳尧 (东南大学机械系，南京210096) 机械合金化法是将欲台金化的元素粉末首先按一定配比机械混合，在高能球磨机等设备中 长时间运转，将回转机械能传递给粉末，同时粉末在球磨介质的反复冲撞下，承受冲击、剪切、摩 擦和压缩多种力的作用，经历反复的挤压、冷焊台及粉碎，成为弥散分布的超细粒子，从而在固态 下实现合金化。近年来机械合金化在理论和应用方面均引起材料科学界的极大关注”“。本文 拟采用一种新型的固态合金化方法——机械合金化方法研究制备Fe—si台金。 1．试验方法 试验选用纯度为99．5％、颗粒尺寸约50,urn的Fe元素粉末和纯度为99．9％、颗粒尺寸约 30p。m的si元素粉末作为原始粉末，按原子分数配成F％s0成分的混合粉末进行机械合金化试 验。机械合金化试验在QM—IF型行星式球磨机上进行。选用不锈钢罐和淬火钢球，通人氩气 以防氧化。机械合金化条件为：球磨机转速240r／min，磨球和粉末的重量比80：l。对经不同球磨 处理的粉末进行x射线衍射分析和扫描电子显微分析。分析所用的x射线衍射分析仪为 Rikaku 射线能量色散谱仪上进行。 2．试验结果与讨论 原子分数为Fe。sk的混合粉末在上述机械合金化条件下球磨10一30h后的x射线衍射分析 结果为：球磨20h后，Fe相的衍射峰和si相的衍射峰已经消失，出现了新的衍射峰——Fesj：相 的衍射峰和FeSi相的衍射峰，这说明Fe。sk混合粉末球磨20h后已发生了合金化；球磨时间延 长到30h后，Fe、，si。混合粉末的x射线衍射谱中的FeSi：相衍射峰消失，只有FeSi相的衍射峰。 所以，原子分数为Fe。si。的混合粉末机械合金化20小时后发生合金化，生成FeSi：相和FeSi相， 进一步球磨后FeSi，相消失。 为了进一步研究Fe。sb混合粉末的机械合金化过程，用扫描电子显微镜和x射线能谱仪对 经不同机械合金化处理后的粉末进行了逐个高倍观察分析：Fe。si。，混合粉末经10h球磨后为颗 粒状和平板状混合粉末，平板状区域的x射线能谱分析结果中只有Fe的特征峰，因此平板状粉 末的成分为Fe，颗粒状区域的x射线能谱分析结果中只有si的特征峰，因此颗粒状粉末成分为 si，所以，Fe。si。，混合粉末球磨10h后Fe粉被撞击成平板状而si粉被破碎成颗粒状。扫描电于 显微镜的高倍观察分析表明：Fe，、s0混合粉末球磨后为片层“夹心”状结构，即平板状的Fe形成 片层状结构，细小的Si颗粒均匀分布在Fe的片层上或片层间；随球磨时问增加，片层逐渐减薄， 颗粒逐渐变小变少。球磨时间持续到20h时，细小颗粒已消失，只有层片状结构。由上述x射线 衍射分析结果可知，此时粉末已台金化。 由上述扫描电子显微分析结果可得到Fe、si元素粉末的机械合金化是这样进行的：在球磨 电子显微学报JChinElectr．MicroBeSoc 2001年 347 20(4)：346—347 初期，Fe、Si粉体被磨球不断地挤压、碰撞、破碎，由于金属Fe属于韧性材料，而si属于脆性材 料，韧性的Fe粉被挤压成片状、脆性的si粉被破碎成颗粒状。在随后的球磨过程中片状的Fe粉 和粒状的si粉被同时破碎，形成许多新的清洁表面．在磨球的挤压作用下彼此冷焊形成片层“夹 心”状结构，此时sj的细小颗粒镶嵌在Fe的片层之间。Fe的层状粉体及细小颗粒状的si在球 的不断撞击下逐渐减小，致使在薄片状Fe粉与细粒状si粉的冷焊面上Fe、si原子通过扩散形成 合金相的核。随着球磨持续进行，一方面，合金粉末被搅拌得更加均匀，另一方面，粉末的厚度和 粒度被进一步减小，并且粉末中的缺陷大量增加。这都促进了Fe、si原于进一步均匀扩散．台金 相的核向两边扩展长大，最后，实现Fe、si的机械合金化。 3．结论 l Fe、s