EDTA快速测铁分析中Fe-%2c2%2b-氧化的条件的研究.pdfVIP

彭善堂 陈永熙李英霞 弓巧霞雷家珩 (武汉理工大学应化系，武汉430070) 摘 要：本文采用邻二氮菲为指示剂，研究了水泥、玻璃、陶瓷原料快速测铁分析中，温度、时间、 pH值对Fe“氧化为Fe”的影响，找到了提高反应速率、减少反应试剂用量的最佳条件为p{{ 为0，试样加熟至沸后保持lmin。从而为铁的低成本、少污染的快速分析方法提供了依据。 关键谓：矿物分析：警醢B叁彗盈蕊；@”的氧化条咎耍5董垂i受r ， 乎 。’L／ 在水泥、玻璃、陶瓷原料的化学分析中．试样中铁的化学铡定是一项重要的分析内容。近年来，随 着高校材料类专业基础化学实验的改革和工矿企业经济承包责任制的逐步实行．社会急需低成本、少污 染的铁的快速分析方法． 低铁含量矿物中铁的化学分析方法通常是将0．7～0．89的禽铁试样经高温碱熔后制成酸性试液，然 样中铁的总量．为了研究铁的快速分析方法．减少试样用量，改善试样中F矿+的氧化条件是个重要的途 径．鉴于目前水泥、玻璃、陶瓷原料来源鞍为广泛，不同产地、不同矿物中Pe”、Fe“的比例相差很大， 为了使改进后的测定方法具有广泛的适应性，我们重点研究了模拟试液中F矿+氧化为Fe“时温度、时间以 及酸度的影响，从而为方法的改避提供了依据。研究的结果应用于基础化学综合实验教学和工厂生产实 践．取得了满意的效果。 1．实验 1．1实验条件 c(Fo：低铁宙量的试样通常是指试样中的总铁量(以三氧化二铁计)不大于lO％(n)的试掸。 根据测量精度，我们拟将快速铡定方法一次取样量定为0．15克，靠i各的试样}窖液体积约50mL，由此可 祷试液中F矿的最大浓度为10～趣01·L_。数量级。困此，试验采用分析纯硫酸亚铁铵配制的数量级为lo ～∞1·L-‘的溶液为模拟液； 氧化；f!|：分析纯硝酸(6．0mol·L-。，1．0mL)； c盯)：体系的酸度用分析纯的盐酸和氢氧化钠溶液进行调节，pH值用酸度计铡定； 确显色； 试液总体积：50．00mL；’ 1．2实验步曩 0．63moi·L-l、……、4．OX 二氮菲测定法。 对上述不同pH值的试液，以30I：C／min的升温速率．考查不同温度下Fe”的氧化情况。试液沸腾后， 保持试液微沸，直至无Fe”检出为止，测量Fe“完全氧化所需要的时间。 2．结果与讨论 2．1选用邻二氨菲检测F，的合理性 以邻二氮菲检测Fe“，Fe”的最低检出浓度为0．5ppm，此时残余Fe”的最大浓度仅为试液总铁含量 的O．5％，符台化学分析允许的误差。 2．2温度和反应时间对FelE他的嚣响 对上述试液加热后的检测表明：在升温过程中．各试液Fe+氧化的速度都较慢，只有当试液加热至 沸后，Fe“才迅速氧化；且Fe”的氧化速率极其完全氧化所需的时间与试液的pH值有关。 2．3体系pH值的影响 不同pH值的试液在加热沸腾时．F矿完全氧化所需的时间t如表1所示 I pH 一0．6 —0．4 —0．2 0．0 O．2 0．6 1．O 1．4 1．6 2．0 2．4I O．1 0．2 0．8 1．0 1．6 4．O 7．O 12 14 一l l t(min) 表l表明：pH越高，反应速率越慢，Fe。氧化完全所需的时间越长。当pHI．6时。时闯趋于无限 表明Fe“在模拟实验条件下能被氧化完全的pH值的上限为I．6。 2．4Fe|讯化适宜条件的选取 在实际生产的快速分析中。试液加热至沸后的沸腾时问应不宜过长(例如不超过lmin)。由表1可 见。Fe2+完全氧化的时间越短体系的酸度越大．但酸度越大，试样进行配位滴定时需要中和的过量酸也越多 (EDTA滴定Fe’时pH值一般控制在1．8’2．0)，从而使生产成本提高操作手续麻烦废液排放增多。综合 · 时间和试剂用量两个因素，我们取试液pH为0，加热至沸后的微沸时间为imin为宣· 3．结论 在EDTA快速测定铁的过程中．以硝酸为氧化剂氧化Fe”为Fe“的最佳条件为口H为0·加热试液至沸 后保持微沸I