微波萃取-GC%2fMS联用分析苍耳子油脂地研究.pdfVIP

GC-030 微波萃取．GC／MS联用分析苍耳子油脂的研究 陈皓李攻科+ (中山大学化学与化学工程学院广州510275) 苍耳子“1为菊科苍耳属植物苍耳，用其干燥成熟带总苞的果实入药，属解表药。该药性 温、睬辛、苦、有小毒，能祛风、止痛、镇痛、通鼻窍，用于治疗鼻炎、风湿关节痛等。微 波萃取技术(MAE)已被广泛用于分析化学的样品预处理中。1，MAE具有快速、高效、省 溶剂、污染小的特点，特别适用于从天然植物中提取有效成分f3】。本文采用MAE提取分离 中药苍耳子中的油脂，并利用气相色谱，质谱联用法(GC／MS)分析了苍耳子油脂的组成成 分。 1实验部分 1．1仪器与试剂 MarsX密闭微波消解系统(美国CEM公司)，HP-6890气相色谱仪带质谱检测器 toni×0．25 (MSD--5973)，色谱柱为DB-5MS熔融毛细管柱(30mX0．25 pm，5％聚苯甲氧 基硅氧烷+95％聚二甲基硅氧烷)。试剂均为分析纯。 1．2GC／MS操作条件 进样口温度280℃，采用程序升温，初温100℃，保持3min，以10℃／rain升至260℃， mL／mm。接口温度280 保持10min，在以10℃／min升至280℃，保持10min，载气流速1．0 ℃，EI电离方式，电子能量70ev，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，扫描质量范围 50-800amu。 1．3实验步骤 苍耳子为去刺干燥的果实，粉碎后备用。称取Ig苍耳子，加入密闭萃取罐中，用MAE 法萃取其中的油脂成分。优化条件为：苍耳子粒度40,--60mesh、萃取溶剂丙酮-正己烷 W。将 (v：v=l：1)、溶剂体积30nil、萃取温度50℃、萃取时间15min、微波功率为720 萃取得到黄色透明油状物用无水乙醚溶解。加入氢氧化钾-甲醇溶液，摇匀，放置30min， u 待甲酯化完全后，加水稀释，取l L上层清液进行GC．MS分析．用面积归一化法测定其 相对含量。 2结果与讨论 共检测出32种化学成分(见表1)，苍耳子油脂主要成分为：亚油酸、油酸、棕榈酸、 硬脂酸、山嵛酸、亚麻酸、异亚麻酸、花生酸、14．甲基十六烷酸，微量的各种碳链长度的 脂肪酸、如肉豆蔻酸、十五烷酸等，其中二十碳、11．二十碳烯酸、棕榈油酸、反亚油酸、 烯酸、二十一烷酸、二十三烷酸、二十四烷酸是一般植物油所罕见的。此外，还含有邻苯二 甲酸、萘和一些烃类。 苍耳子油脂中亚油酸、油酸等不饱和酸的含量较高，约为68％。不饱和脂肪酸有降血 脂，抑制血小板聚集，防止人类动脉硬化症，抗炎，抗肿瘤，增强免疫功能等生理作用。亚 油酸可改善动物糖耐量、胰岛素效应、还可降低糖尿病患者心血管和视网膜并发症的发生率， 具有药理活性。本研究为进一步开发利用苍耳子，研究其有效成分与药理作用的关系提供了 依据。 表1 苍耳予油脂成分分析结果 痔 傣餐酵蠲 戒势名称 分予式 努子量 穗霹含耋莲配凌 号(min) (％) 1 7。sO l一甲基萘 ClI}|增 142 014 9t 2 7．96 2-sp基蒙 CnHlo 142 晓18 舛 3 9．16 正十四婉 C14H30 198 微量 9j 4 9．42 1，6-二学基蓑 C{搿12 156 0．17 97 5