头孢他啶%2f舒巴坦钠含量测定方法的研究和探讨.pdfVIP

LC-041 头孢他啶／舒巴坦钠含量测定方法的研究与探讨 韩冬梅桑春燕关晓峰 (哈药集团制药总厂哈尔滨150086) 摘要 利用高效液相色谱法分析测定头孢他啶／舒巴坦钠混合制剂中各组份的含量，头孢他啶 及舒巴坦的回收率分别为99．88％和99．89％。结果表明，实验方法简便、快速，结果准确， 可以用于该制剂的质量控制。 关键词：高效液相色谱法：头孢他啶；舒巴坦钠 头孢他啶是杀菌性头孢菌素类广谱抗生素，对革兰氏阳性及阴性细菌有效。适用于由敏 感细菌所引发的单感染及混合感染。本品对广范围的病源菌株均敏感，对大多数革兰氏阳性 和阴性细菌产生的B一内酰胺酶都具有高度的稳定性。舒巴坦钠本身对细菌抑制作用很弱， 是一种竞争性不可逆的B一内酰胺酶抑制剂，它与B一内酰胺类抗生素联合应用后，能获得良 好的协同作用。 国外文献报道，头孢他啶与舒巴坦之间具有良好的协同作用。两者联合后，可增加头孢 他啶的抗菌活性，并扩大其抗菌谱。对头孢他啶和舒巴坦钠含量的测定，中国药典2000年 版有收载。本文采用高效液相色谱法，通过头孢他啶与舒巴坦钠在不同的检测波长下吸收值 的不同，利用紫外检测器，进行波长转换，从而测定头孢他啶与舒巴坦钠两种成份的含量， 其分离度、精密度和方法的可靠性均较好。 1实验材料 1．1仪器 高效液相色谱系统由日本岛津公司LC一10A”高压泵，SPD一10Avr检测器，C-R7A积分仪， 77251进样阀，色谱柱inertsilODS一3(5啪)150X4．6mm组成。METTLERAE240电子分 析天平。 1．2试药 色谱纯乙腈，分析纯无水磷酸氢二钠，分析纯磷酸氢二钾，水为超纯水，头孢他啶及舒 巴坦对照品由中国药品生物制品检定所提供。 I．3样品头孢他啶／舒巴坦钠样品由哈药集团制药总厂提供(1：1)。 2实验条件 2．1色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂，以乙腈一pB7．0磷酸盐缓冲液(称取无水磷酸氢二钠 速为1．Oml／min；检测波长其运行程序如表一。取头孢他啶与舒巴坦对照品溶液10P．1注入液 相色谱仪，记录色谱图，舒巴坦峰与头孢他啶峰的分离度应符合规定，理论板数按头孢他啶 峰计算应不低于1800。 2．2溶液的配制 2．2．1对照品溶液的配制 取头孢他啶对照品约30mg，舒巴坦对照品约30mg，精密称定，置50ml量瓶中，加水溶 解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 表1紫外检测器波长变化程序 ．时间(rain) 检测波长(nLQ) 0．01 230 6 O 254 12 230 2．2．2供试品溶液的配制 取装量差异项下的内容物约30mg，精密称定，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度， 摇匀，作为供试品溶液。 2．2．3测定法 取对照品溶液10m注入液相色谱仪，记录色谱图。舒巴坦钠峰的相对保留时间约为 2．64min，头孢他啶峰的相对保留时间约为5．57mim取供试品溶液同法测定，按外标法分 别计算出供试品中舒巴坦与头孢他啶的含量。检测图谱见图1。 1 2 图t样品色谱图 of Fig．1Chromatogramssample 1．Sulbactam【：2．Ceftazidime 3实验结果 3．1线性关系 取头孢他啶对照品约30mg，舒巴坦对照品约30mg，精密称定，置50ml量瓶中，用水溶 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。分别取10p1检测。以峰面积Y(uv．S)为纵坐标，质量浓 度x为