烯丙基甲基醚化封端聚醚地研究.pdfVIP

也发生，所有羟基都几乎参加了反应，产品形成支链结构，得到的糖苷衍生物亲水基团很少，其表面张力偏 大，降解性能较差。由于十八酸和甲基糖苷反应时，十八酸是液状的，甲基糖苷粉末状加入，反应过程中甲 基糖苷分散在十八酸液相中。故十八酸用量太少时，甲基糖昔不能很好的熔融在其中，两者混合性较差， 不利于反应的进行。因此十八酸和甲基糖苷的摩尔比以l：1．2左右为最佳。 (3)温度也是影响反应速度和产品性能的重要因素。当温度高于160℃后副反应增加，反应液颜色加 深，温度低于130C则反应进行很缓慢产率很低，故反应温度控制在140--145℃左右。 (4)反应时问低于7小时反应物转化率很低，时间长于10小时产品颜色加深或变黑，且反应时间过 长，甲基糖苷容易发生2，3，4位的羟基酯化反应及其它副反应，造成产品颜色加深。因此，反应时间以8 -9小时为宜。 3结论 本文通过对催化剂用量、反应原料比例、反应温度和时间的研究，得出～条简单合理的合成甲基葡萄 糖苷硬脂酸酯的工艺路线，即为：甲基葡萄糖苷和硬脂酸的摩尔比是1：1．2，催化剂采用CT，用量为反应 硬脂酸质量的0．4％，反应温度约为145℃，得到的产品色泽好，表面张力较小，泡沫性能稳定，使用本方法 合成甲基糖苷脂肪酸醮，相对以往的合成方法能够在较低的温度(140℃)和较高的压力(10kPa)下进行， 这能够大大减少反应能耗。同时，反应后处理简单，这也能够减少产品的成本。 r 参考文献 -60 [2]周玉成，徐军．葡萄糖苷衍生物的制备与应用[J]．精细化工，2001，18(3)：131～134 Acid of the Reaction Esters [3]WolffH．，HillW．h．．FattyMethylglucosidePreparedby Alcoholysis [J]．JAoCS，1948，28：258--260． [4]蔡振云，李岚．甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯合成研究[J】．日用化学工业，2002，32(1)：81～82 烯丙基甲基醚化封端聚醚的研究 尹艳洪 汤建勇 (南京金陵石化德赛化工技术有限公司 南京210038) 摘要：沫文介绍了烯丙基甲基醚化封端聚醚的基本合成工艺及基本的实验数据oX 关键词：烯丙鸯封势聚笋 烯丙基聚醚主要应用于与含氨硅油通过硅氢化反应合成聚醚改性硅表面活性荆(简称聚醚硅油)，广 泛用于聚氨酯匀泡剂、纺织助剂、油田破乳剂、乳化剂等方面。烯丙基聚醚与含氢硅油形成了耐水解的Si —c键，但其末端羟基也可与si—H键反应形成了不耐水解的Si一0一C键，使产物产生胶粘，粘度增大， 同时降低了si—H键的有效含量，使产品中无效成分增多，影响了产品的质量，当用于聚氯酯软泡匀泡剂 的合成时其影响尤为突出。因此，有必要进行烯丙基聚醚封端的研究工作。目前烯丙基聚醚的封端主要 有两种，一种是酪化封端，另一种是醚化封端。酯化封端由于酯键的存在，仍有一定的水解性，而醚化封端 则不存在这种缺点。本文对烯丙基聚醚进行了醚化封端的研究。 1实验原理 HIo)；(G地o)，a鸣+NaO a嚆=(3／o-％O(QHO)，(G强o)，Na+C玛a—+口％=CHC呸O(G 2实验原料 M=1500)自制 烯丙醇聚醚(DS 一】06— 氯甲烷 工业级 碱 工业级 催化剂 试剂级 精制剂 工业级 3分析方法 邻苯二甲酸酐酯化法测定羟值GB12008．3—89 12008．7—92 滴定分析方法测定不饱和度GB／T 卡尔费休法测定水分GB12008．6—89 603—88 化学试剂色度测定通用方法测定色度GB／T 4实验方法 将聚醚、碱及催化剂放入反应器，真空