硝基酚电化学传感器地研究.pdfVIP

舟折化学的成就与挑战 硝基酚电化学传感器的研究‘ 胡胜水1汪洋1范毅1许翠玲‘崔大付2 (’武汉大学化学系武汉43(30722传感技术E二舂重点实验室北京100080) 关键词Na-蒙脱石炭糊电极邻硝基酚对硝基酚传感器 1引言 酚是环境污染物，为工业废水中的常见物质，而硝基酚类的毒性更大，其中邻硝基酚被美 国环境保护委员会定为优先污染物【I】。硝基酚类的定量分析方法和机理研究近年来发展较快，文 献报道过的方法有液相色谱法嘲、交流极谱法和微分脉冲法口1等。我们采用Na-蒙脱石修饰的炭 糊电极，用循环伏安法对硝基酚的体系进行测量，得到了稳定的电极响应和较高的灵敏度，并且 molFL。此电极在邻硝 在一0．35V及∞．30v出现一对对称的硝基氧化还原峰．检测限达1．2×10-5 基酚与对硝基酚共存体系的测量中表现出优良的选择性，且可用于实际样品分析。 2实验部分 2．1仪器与试剂 MF-IA型多功能伏安仪，石墨粉(光谱纯)，Na-蒙脱石．磷酸盐缓冲液，邻硝基酚，对硝 基酚，均三酚，苯酚，间二硝基苯。试剂为分析纯，水为2次蒸馏水。 2．2实验方法 将石墨酚与Na-蒙脱石按10：1的比例混合滴加45曲石蜡油，混合均匀，添入炭糊电极管。 V～+0．20 将此电极置于15mL磷酸盐缓冲溶液中．在氨气气氛下用一1．00 V(vs．SCE){3描，记录 循环伏安图。 3修饰电极的性能 mV／s以及石墨粉与Na-蒙脱石的填 经过条件试验，此电极在口H为6．86，扫描速度为200 充比例为10：1时电极响应最好，而通氮气除氧以及在测量过程中保持氮气气氛有利于峰电流的 增大。 v及一030V处出现良好的可逆氧 在对含邻硝基酚的缓冲溶液体系中进行测量时，于-0J35 化还原峰．经过对间二硝基苯、均三酚、苯酹苒物质的同条件测量，未发现此对氧化还原峰，证 明其为硝基的特征氧化还原峰。 改变扫描速度进行测量．发现峰电流与扫描速度的平方根成正比，表明电极膜内的电子传 递是由不同氧化态的电子自交换完成的，过程受扩散控制。 改变缓冲溶液的pH值．对峰电流的大小以及邻硝基酚的氧化还原峰电位均有影响，说明H+ 参加了电极反应。我们发现在中性条件(pH=6．9～pH=9．o)下．峰的可逆性较好，峰电流较大。 当溶液由中性向酸性变化时．氧化还原峰均向正电位移动，峰形变钝．峰电流变小．对称性降低． pH=2时．氧化还原峰明显偏离可逆蜂：当溶液由中性向碱性变化时，氧化还原峰均向负电位移 动，峰形变钝．峰电流变小．但氧化还原峰对称性保持良好。 此外，该电极的线性范围较宽，检测限达到1．67 mg／L，且具有较好的稳定性，持续使用一 传感技术国家重点实验室及湖北省自然科学基盘资助课题。 603 分析化学的成就与挑战 个月或室温下放置—个月后，实验结果仍有较好的重现性。 此电极在邻硝基酚和对硝基酚的共存体系的检测中表现出好的选择性，可在此共存体系中对 v及一0．30 于邻硝基酚和对硝基酚进行分别的定量测定。由循环伏安图可知在-0．40 V处出现的 一对氧化还原峰为邻硝基酚的特征峰，在-0．03 V V处出现的还原峰为对硝基酚的特征峰．在一0．10 和+o．06V处出现的一对氧化还原峰为邻硝基酚和对硝基酚共存体系的特征峰。