大口径毛细管GC法测定饮料食品中苯甲酸山梨酸地研究.pdfVIP

GC-027 大口径毛细管GC法测定饮料食品中 苯甲酸山梨酸的研究 吴 琳 孙建平 (江苏省轻工业科学研究设计院，南京 210024) 饮料、告油食品中防腐剂苯甲酸、山梨酸是食品中常用的添加剂，近年来随着人们生产水平、 生活质量的不断提高，保健意识不断加强，对食品的安全性更加重视。为了加强市场监督管理，这 几年我们检测的样品己有一百多个，且越来越多。但国家标准G35009-96第一法气相色谱法的内容 仍是85年的玻璃柱，效率差。我们改进使用大口径毛细管分析技术，更加快速、准确，提高了检 测效率。 1 实验部分 1.1 原理 样品酸化后山梨酸、苯甲酸，用乙醚提取浓缩后，用带有 FID的气相色谱仪进行分离测定，保 留时间定性，内标法定量。 1.2仪器和试剂 色谱仪:GC-920(上海海欣);检测器FID;色谱工作站:泰立TL-9300, 试剂:乙醚，盐酸，无水硫酸钠，无水乙醉 均〔为AR)。内标十二酸 (上海香料研究所)， 山梨酸，苯甲酸，纯度为99.0%以上。 1.3色谱条件 毛细管色谱柱:LZP-930,0.53mmX23m:汽化温度 230C;检测器温度 210C;氮气柱前压 0.04MPa:分流比20:1;尾吹30-40mUmin:柱温1801C,恒温，进样0.3泌 · 1.4 测定方法 (1)溶液配制:精确称取山梨酸、苯甲酸、内标十二酸，用无水乙醇稀释配至各含量2-4g/L 注入色谱仪中测定。精确称取十二酸50mg于25mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，配成浓度为 2.Og/L的内标溶液。 (2)样品处理:称取2.5g均样 (汽水适量加倍，试剂也加倍)。加0.5mL16mo1/L盐酸酸化， 10--15mL乙醚提取2次。吸取上层醚，加3mL4%氛化纳酸性溶液，静止15min,醚层通过无水硫酸 纳滤入25mL具塞试管中。40℃水浴挥干，加入1mL无水乙醉溶解 (含内标2.Og/L)备用。 (3)定性定量:将上述标样注入色谱仪分析，保留时间定性，峰面积内标法定量，计算相对校 正因子，3次平均 A (山梨酸):0.93,Fw(苯甲酸):0.98，样品测定与标准样品在相同色谱条 件下进行分析，准确度与精密度实验，精确称取山梨酸14.6mg,苯甲酸7.8mg，十二酸7.6mg.溶 解于5mL无水乙醇中，进色谱分析，计算结果见表1, . 2 结果与讨论 1996,1997年时我们用国标老的玻璃填充柱外标法测定。缺点峰形拖尾大、时间长，标准曲 线呈抛物线状，线性范围短，乙醚挥发太快，注射针容易堵塞，定量不德定;类似半定童·后改用 乙醇溶剂，并用以下实验选择了内标法: (1)用山梨酸作内标，测定苯甲酸，或用苯甲酸作内标测定山梨酸，如果样品中两种酸都有就 不可测定了，见图1. (2)用苯乙醇作内标，气味熏人，污染注射针和仪器，见图2e (3)改用十二酸作内标及毛细管分析技术，可以解决以上问题，峰形尖锐分离好、时间缩短(6min 左右)，见图3。测定数据重现性和精密度较为理想，相对误差1.4%，变异系数分别为4.3%,5.1 %，能满足检测要求。 表 1:山梨酸苯甲酸测定数据精确度实验 (n=5) 相对误 标准偏 变异系 组分 测定值 (mg) 蹂m(g)T, fl黔 差 (%) 差 {%) 数 (%) 山梨酸 5 1 13.8 13.7 15 14.4 14.4 1.36 0.62 4.3 从 苯 甲酸 174..86 7.7 7.5 8.3 7.7 1.28 0.4 5.19 10min 图1OEGS场空柱色语图 图2 用苯乙醉作内标毛细管色谱图 饮料样品:1溶剂,，2.山梨酸