聚对乙酰基偶氮胂膜修饰电极对抗坏血酸的催化氧化的研究.pdfVIP

分析化学的成麓与挑觇 聚对乙酰基偶氮胂膜修饰喇抗坏血酸的催化氧化研究 叶永康张黼 徐斌 (湖北师范学院化学系黄石435002) 关键词聚对乙酰基偶氮胂修饰电极抗坏血酸电催化氧化 抗坏血酸(AA)是一种重要的生物物质，广泛地存在于食品、动植物体液及组织以及药品 中。测定AA的方法主要有光谱法队滴定法嘲、酶澍3】以及电化学}圳，由于AA的氧化产物对 电极产生钝化作用．它在空白裸电极上的氧fiat往有较高的过电位州。因此AA的电化学催化氧 化及分析测定一直是分析工作者的重要课题之一。化学修饰电极(CME)的出现为降低AA的 过电位、提高测定的灵敏度提供了有利的手段。本文以对乙酰基偶氨胂(p-ATAA)作修饰剂， 研究了聚对乙酰基偶氮肿修饰玻炭电极的制各方法以及对AA的电催化氧化。对乙酰基偶氮胂， 双偶氨试剂。可作为稀土元素测定的光度试剂。本文用此试剂修饰玻炭电极用以研究其对AA的 电催化氧化，结果令人满意，扩大了讧特U的应用领域。 l实验部分 1．1仪嚣与试剂 CHl660电化学工作站(美国CH公司)：pHS-3C 型精密酸度计(上海雷磁仪器厂)；KQ-50型超声 波清洗器(昆山超声波仪器厂)。三电极体系：修 l 饰玻炭盘电极(口=4姗)为工作电极，铂丝电 极为对电极．饱和甘汞电极为参比电极。 0．1％乙酰基偶氮肿水溶液(武汉大学合成井 k爹＼ 纯化)；AA(进口分装)；其它试剂均为分析纯并 差掺0。15 按常规方法配制溶液，实验用水为石英二次蒸馏 水。 1．2修饰电极妁制备 m睫f———、———，————，一 将玻炭电极在金相砂纸上打磨后，用MaO糊 在麂皮上将电极抛光成镜面，依次用2mOI几 NaOH、1：l HN03、95％乙醇、二次水超声清洗 后，将电极置于o．1％71酰基偶氮肿溶液【pH=7-3l 电化学聚合12圈后取出．聚合后的电极用二次水淋洗后备用。 2结果与讨论 2．1聚时乙酰基偶氮胂对抗坏血醯的电化学氧化 V左右有不明显的氧化峰．而修饰 裸玻炭电极在抗坏血酸溶液(口H=73l，PBS)中在0．6 V(如图1)。这说明聚对乙酰基偶氮胂修饰 电极在AA溶液中有明显的挈L化峰，峰电位为O．15 电极对AA有良好的电催化作用。 分析化学的成就与挑战 2．2谚饰条件的选择 试验通过改变底液条件、pH值、聚合圈数以及聚合电位来考察不同条件下聚合条件对修饰 v～1．8 电极的影响。试验发现在pH为7．31的B-R缓冲底液中，聚合电位为一1．2V，聚合圈数 为12圈为修饰电极的聚合条件。 2．3测定从条件的选择 电位．在其他条件相同的情况下，发现当pH=7．31时，峰电流晟大且峰L啦摄低，故选定此DH 值为测定的pa条件。 2．4线J巨范围和检测线 如前述的修饰条件制得p-ATAA修饰电极在选定的晟佳测定条件下测定不同浓度的AA。结 8CAA，线性相关系数 果表明，AA的浓度与峰电流成正比，其线性方程为y=2．84×1一+O．017 为r=0．997 16，线性范围为1．0×10-2mol／L～5．0×10～mol／L，晟低检测限为1．0×10。1IloI，L。 参考文献 1 ．1ain气Chaurasm^VermakkTalanta,1995，42：779 2 SultanSM．Tanlanta1993．40：593 3 JinL工ZlmoG五F∞gYZ．(；hem．J．ChineseUni．，1994,15：189 4 Li R