机械化学法制备的钠钨青铜Na-%2cx-WO-%2c3-纳米晶形貌与微结构研究.pdfVIP

机械化学法制备的钠钨青铜Na，W03 纳米晶形貌和微结构研究+ 王锦辉L2，黄润生2，钟伟2，都有为2 (1．扬州大学理学院绚理系．江苏扬州225002；2．南京大学物理系，江荔南京lion) 摘要；奉文利用机械化学法鲁成了蚋鸽青钾Na。W03下洗涤后的样品”wMOssier谱为一典型的单埠． 蚋米晶材料．利用x射姐衍射法分析蛙过不同球磨 表明N氐w仉为立方结构．同质异能移为 时阃样品相成分的变化．电性质洲量表明样品的电 O．0128mm／s。将样品压结成块．利用标准四螭法洲 阻率随着温度降低而井高，呈蛇蟓体特征，遵可晚 量其电阻·圉3显示№wo，样品的电阻率随温度 归蛄为样品中存在有许多基隙． 变化关秉·样品电阻率的绝缘体特征不能用载渣子 热激活模型来解释-这可能归结为压结体的微结构 关键词t钠鹄青铜；蚋米■；形馥：徽结构 (见圈4)。Na,W03样品扫描电子显徽镜照片显示 样品表面有许多裂隙． 1引言 钠钨青情Nalwq(0xt)为非化学计量的化 台钧．一般呈钙钛矿结构．为良好的导电体．钠钨 青铜的制鲁一般利用多鹄袋盐缩水而得”L亦可用熔 盐电解法制备鸯青饲单晶哪．本文首次利用机撼化学 法Im恻备了钠鹄青峒N¨阳I纳米晶． 2样品制备 趋始原料为高纯Ns片．wq耪。Na与W03的 摩尔比为I；1．并加入少量的石墨以避免Na与不锈 钢球磨罐和磨球牯绪．球料比为30：1．高纯A．r气保 拍r) 护·磨罐放入行基式球磨机中。转速为200f／rain· 田I不同辣●时问下样品曲x射蜣衍射谱圈 在球磨过程中．分批取出少量样品以供x射线衍射 分析．利用四撩针法测量样品的电性质，井利用…w M6sslmucr谱仪测量样品的MOssbauer谱·运用扫描 电子显锻镜(sEM)观察样品的表面形貌· 3实验结果与讨论 i萱l■J上．—导- X射线衍射分析表明球磨30min后一有鹤酸钠 N山wq相生成(见图】)．当球磨lh后可以看到钨 青铜相N～wq生成·球磨44h后wq相基本消失， Na，WO，和H赴w0|的晶粒平均尺寸经Schcrrer公式 埔lbcI|_mr 估计分g日为17和49nm．利用击离子水多趺洗潦去 田2钠鹤青铜Nalwq纳米矗的Mdssb鲫cr谱 除N％W04相．并于80。C烘干．研究发现77K温度 ·基金项目：直n点基础珊究鬟晨觏划疆目(1∞90H5∞) 恸囊$绋睁增刊一2∞I-10 g．盘苫-盍”qz 圈3N～w0，样品电阻串随温度麦化 田4Na，WO，样品扫描电子曼截镜照片 ●考文献t 嘲事立曼．王刚物理学报一1989，强：846． 【1】h坩∞∞S^轧玳I-叩s，M”4nKands州n咖P^’Proc s口蝌K^印J，H辨 ■ 脚Ding工脚WEMcCotmkkPOI-ld Soc L毗1987,A41I：95． 帆1995，67：3804． andMicrostructureofSodium Bronze