空心阴极离子镀Ti(A1)N涂层地研究.pdfVIP

：!!篁盔鱼墨鳖堕堂壅亘焦笪壁堕全笙壅篓 一 一—— 空心阴极离子镀Ti(A1)N涂层的研究 叠柱京徐隶寅 中国科学院金属腐蚀与防护研究所，沈阳110015于力 (aDN潦层中，AI元素富集于涂层／基材的界面处；该涂层由内表面到外表面的相组成依次为Aj、 TiN和Ti2N及其混合相：Ti(A1)N涂层的耐HzSO·溶液(常温)腐蚀性优于TiN涂层、在500％NaCl 盐腐蚀实验中更明显优于TiN涂层。 关键词：弱(A1)N：挚空心阴极离子镀、结坶、性能N “ t 1．引言 对于飞机上用的某些材料，要求在其使用温度条件下，不仅要耐环境、气流(酸雨、盐雾、湿势 层除了考虑到使用温度外，主要从这两方面考虑。在国内外有关学者已研制开发的防护涂层中，有 电镀和化学镀NiCd、Ni涂层及高温扩散渗Al涂层等，其耐蚀性好但抗磨蚀性差；物理气相沉积 (PVD法)和(TiAl)N、z州等涂层，其耐蚀性稍差但抗磨蚀性好。 研究结果表明，决定耐蚀性主要是涂层的孔隙和涂层与基材界面性能。改善PVD涂层的耐蚀 钝化处理，比较耐蚀实验(在sO：气氛中)的结果表明，钝化后的TiN涂层耐蚀性能明显提高。二是 预先镀底层如Ni、Q、Pt。英国M．J．Park等人利用等离子辅助电子枪物理气相沉积法在不锈钢上 先镀Ni或cr后再镀TiN涂层，其耐蚀性能也明显提高。并认为在PVD涂层中最有希望成为上天 材料中的某些防护涂层的是(TiM)N和CrN；解央的关键问题是涂层中的微孔(pinhole)。 基体材料进行了比较。 2．涂层的制备工艺 刚砂砂纸打磨试样表面、机械抛光使其成镜面，然后在丙酮中进行超声波清洗。之后，将试样放入 IPB30／30T型空心阴极离子镀膜机中的工作夹上，抽真空、升温、进行离子镀沉积。镀膜的工艺参 应气体(N。气)压力0．133—0665Pa。 对于Ti(AI)N涂层的制备，根据Al的熔点低、易挥发的特点，我们采用的工艺是利用Al的上 述特点和离子镀的特点，控制低熔点的A1优先蒸发，然后逐渐增加Ti的蒸发量．适-3耐通入反应 气体Nz气。最终，得到了预期的效果。 3．涂层的结构与性能分析 1．76— ：!!箜盔屋塑蝗亘崖奏亘煎笪鐾堕金监塞堡—— 31．电子探针分析 电子探针X光线扫描的结果如图1所示。由图1可见，在Ti(a1)N涂层中，Al元素富集在涂层 与基材的界面处；随着Al含量的逐渐减少，Ti含量逐渐增加。 电子探针x光面扫描结果见图2。该结果进一步证实了Al在界面处的存在和富集，同时表明， 界面处Al元素的分布是均匀连续呈带状的。这实际上是在涂层靠近界面处有一富Al的耐蚀保护 层，克服了单一TiN涂层由于存在微孔耐蚀性差的弱点，并降低界面脆性有利涂层与基材的结台。 3．2．X射线衍射 图3为Ti(A1)N涂层的x射线衍射结果。由图中标定的衍射峰可确定涂层的相组成。标定结构 表明，该涂层是由TiN、Ti：N和AI相组成(其中a—Fe是基材的衍射峰)。与电子探针分析结果对照， 可阱确定富集在界面处的Al主要是以Al相存在的。 3．3．耐蚀实验 线；三电极电解池，电解质为0．5mol／L的HzSO一深液(常温)，甘汞电极作为参比电极，动电位扫描 45微米。 率是以极化电流密度来表示的。Ti(AI)N的涂层的极化电流密度在准钝化区和钝化区均小于TiN涂 层的极化电流密度；尤其在准钝化区，Ti(AI)N涂层的极化电流密度与TiN涂层的极化电流密度相 (AI)N涂层的耐蚀性主要是其钝化行为的贡献。 3．4．中温盐腐蚀实验 实验设备是自制的中温盐腐蚀实验装置。将镀膜后的试样表面上涂上NaCl盐膜后，放在炉中加 图5。 锈钢基材。这一结果预示，在实际使用过程中Ti(AI)N涂层比TiN涂层更适合于某些苛刻条件下使 用。CrN涂层在该实验中表现出最差的耐蚀性。实验后的试样表面CrN涂层大块脱落，表明不是由点 蚀引起的。 3．5．显微硬度 日产M型自动加卸载、自动读数的显微硬度计。测量用载荷为0．15、0．25、0．35和0．50牛顿，保 载时间15秒，载荷施加方向是垂直与涂层表面。 图6．为测量结果。该图所示的显示微