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电子量擞学报 J.chin.Electr.Mkrosc.s。c 493~494 493 19(1)I 2000年 用电子显微镜研究卤化银微晶体的 特殊结构 徐永恩 (中圈科学簏感先化学研究所,北京100101) 由于古在蕞溴化慑t晶体内部的曩龆向内吸纳光空穴,从而避免感光材料在曩光时形成的 光电子和先空亢的复合作甩,这就大大提高了人射光子的利用效率,从宏观上讲,也就可以提高 卤化■●惫材辩财毫光度。 量攘纛簟羹方法捆鲁的蕉滇化银散晶体,根难使其■古t做到很高。因为从理论上擗,★攥 合进溴化■昌格形成混晶的量大古量不超过40%,再加上制备条件的种种艰制,量大t禽量还 远远量于这个蕾。 我们捌用电■控制的平衡双注仪首先制备出四连双角繁囊化银晶体,如番1所示.看上去, 它t了量在一十四面体的四个面上各生长出一十双角锥体,每十双角锥体的一十囊媸共同连在四 面体上,另一十伸晨的解傩靖被截去头,形成四个(0001)晶面(圉2),利用碡化慑的重结晶作用. 在体系内加入A量+和Br一以及卤化银的溶荆,选时,碱化韫晶体在卤化韫溶剂的作甩下发生痞解 作用,已藩下的I一和加入的Ag+和Bf一在羹头四连双角惟曩化银晶体的四个(0001)晶面上,外 廷生长四十高囊音量的薄片状的碘溴化银晶体。当四个薄片晶体伸展长大时,互相搭界,圈成颗 粒,把尚未完全溶解掉的四连双角锥碡化银晶体的残体包裹在这种卤化银晶体颗粒之内,这就便 卤化韫晶体内部的馥吉量在局部可以达到接近百分之百。图3是四个薄片晶体尚未搭界时的颗 粒,圈4是未包严的颗粒,还有洞持包上。 我们用电子显徽拄术验证了这种特殊结构的晶体的形成过程。由于在设计这种特殊结构的 卤化曩晶体时,考虑翻量鲣形成的徽晶体的犬小要落在实用性量大的尺寸范围内,所以在铡备过 程初期阶器形成的晶体颗粒都是非常徽小的,利用光学显t麓无法看清楚它们的形貌。印使是量 终形成的曩粒,由于结构复杂,用光学显截麓仍不能分辨出它们的结构特点。所以电子曼擞镰就 戚了我们蕾利用的量有效的手段。为了舱更清楚地观搴这些徽晶体的外貌及结构特点,我们利用 碳复形法固定并复镧出它们的形貌,配合化学过程来表示出它们的结构特点。碳复形法的好处还 在于卤化银在电子柬的辐照下很容易分解,如果不采用聩复形法,一财卤化银颗粒在电子柬的辐 照下发生分解,难以保持它们的原貌,使我们判断它们的外貌及结构发生困难,再则,卤化银在电 子柬的辐黑下发生升华作用,它们会污染电子显擞镜的镜筒,时间一长,就会增加镜筒的清洗次 数。在处理碳复形的过程中,我们采用阻止溶解的办法,或是降低溶剂的浓度-或是减少藩解的时 间,使碳复形内的内容物的溶解过程成为可控过程。这样,我们就可以观察到碳复形中作为支架 的簟头四连双角椎碳化银晶体的残体(图5)。这也就验证了这种卤化银微晶体内存在有近于百 分之百古量的曩化银。 彦 电子曼t学报J.ChIn.Electf.Mkr08c.Soc 494 19(4)I 493~4942000年 田1中·B¨;O-1啡,圈2中,B盯一0.05弘mI圈3~圈5中.B盯一0.2pm. ~ ~ 一

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