荧光光谱法研究利血平的氧化作用和其分析应用.pdfVIP

——一 荧光光谱法研究利血平的氧化作用及其分析应用 潘租事张丽瑶黄春保 (武汉大学化学与环境科学学院武汉430072) 关键词荧光光谱法利血平药物分析氧化反应 利血平(reserpine)，又名血安平、蛇根碱(简写RSP)，是一种影响交感神经介质的曲物， 由于其具有降血压和安定作用，临床上常用于治疗轻度至中度的早期高血压，作用缓慢、温利而 持久．因有安定作用，故对老年和神经病症状患者尤为适用。RSP的测定方法很多，土要有： 电化学法【l,21、毛细管电泳法【31、化学发光法…、分光光度法和荧光光度法口1等。荧光光度法大多 利用氧化剂将其氧化成较强荧光产物，然后检测。本文系统研究了稀HNO，对利血平的氧化作 用，提出了高灵敏度测定利血平含量的荧光光度分析新方法。结果表明：荧光强度和利血平的 浓度在0．02 u酣nL．该法 Ve-／mL范围内呈良好的线性关系．方法的检出限为O．002 prdmL--0．4 简便、快速、灵敏度高，用于注射液中利血平含量翘4定，结果令人满意。 1实验部分 移取RSP标准溶液(10 mL比色管中，加2 0．6mL．瑚 l_tedmL)适量于25 mol／L稀HN03 n1L， rain，自然冷却15min后，加水稀释至25 水稀释至10mL，振荡均匀，于45℃水浴中加热5 混合均匀后在檄发波长385fun，发射波长为490m处测其相对荧光强度。荧光光度计仪器参数： nm／min。 激发波长和发射波睦的狭缝宽度皆为5nlTI；扫描速度为120 2结果与讨论 2．1利血平的荧光特性 lrlITI和370 利血平自身具有弱荧光，其展大激发和发射波长分别为269 Dr／1，受到某些 m 氧化剂作用时初步形成较强荧光物质3,4-二去氢利血平(最大激发和发射波长分别为385 和490 nm)．3,4一二去氢利血平可进一步被氧化成3,4，5，6．四去氢利血平(最大激发和发射波长分 别为335m和443 rim)，由于第二步反应较慢，控制本体系的有关条件，可以利用3,4．二去氢 利血平的荧光光谱性质测定利血平的含量。 2．2其它条件试验 另试验了加热温度、加热时间、HN03坩量等的影响。 2．3工作曲线与方法的捡出隈，精密度 取一系列不同量的利血平溶液，按上述实验条件制作标准曲线．结果表明：荧光强 度和利血平的浓度在O．02pg，mL～0．4p∥mL范围内呈良好的线性关系，线性回归方程为 p 9，(”=8)，方法的检出限为O．002u咖1L。对五份O．04Hg／mL 53．15咖∥mL)-4)．031．，=0．999 RSP溶液平行测定，其相对标准偏差为1．4％．与文献报道的荧光光度分析法比较．可见本法简 便、快速且灵敏度高。 3样品分析 mol／L mL容 取利血平注射液10支混匀，精确移取一定体积，用0，I HAc溶解并定容至100 量瓶。移取适量试液，按上述步骤迸行测定，结果令人满意，见表l。 舟折化学的成就与挑战 表1样品的分析结果 理论值 黼值 测碍值