中孔氧化铝分子筛的合成和其热稳定性的研究.pdfVIP

石 油 化 工 ·360· PETROC脏MICALTECHNoLOGY 2005年第34卷增刊 中孔氧化铝分子筛的合成及其热稳定性的研究 曲丽红1’2，何长青1，杨越1，何艳丽1，刘中民1 (1．中国科学院大连化学物理研究所，辽宁大连116023；2．中国科学院研究生院，北京100039) [摘要]以固态的异丙醇铝为铝源，嵌段共聚物P123为模板剂，以溶胶一凝胶法制备了中孔氧化铝分子筛，并对合成 条件进行了考察。利用XRD，TG—DTA，N2吸附等多种方法，对产品的热稳定性进行了研究。实验结果表明，所得 h后仍然保持了其较窄的中孔孔径分布。 的中孔氧化铝分子筛具有很高的热稳定性，在800℃焙烧2 [关键词]中孔；氧化铝；合成；热稳定性；表征 426 [中图分类号]TQ [文献标识码]A 在50℃下干燥过夜，得到原粉。最后，将试样在 从1992年Mobil公司¨，2o成功地合成出M41S系 列分子筛材料以来，已经有许多研究者致力于合成具 400℃焙烧2h后，得到中孔氧化铝分子筛。 有均一孔径分布和大比表面的中孔氧化铝。国ka旧j 1．3试样的表征 总结了近几年来中孔氧化铝的研究进展，归纳出中孔 试样的晶体结构以日本岛津D／max—b型x 射线粉末衍射仪测定，cuK为辐射源，f= 氧化铝分子筛的3种合成路线：ⅣIo，S+I一和s—I+。 178 ASAP 在这几种路线中，NOIo路线由于嵌段共聚物与无机前0．154 体之间只有较弱的氢键作用而易于除去，因此备受青 布按BJH方法以吸附数据计算。试样的热分析分别 睐。Bagshaw等M1最先利用聚乙烯氧化物表面活性 Elmer Elmer 在Perkin 1热重分析仪和Perkin 剂与烷氧基铝相互作用，制得了具有“wormhole”型 Pyriss 孔道的中孔氧化铝。而后，又有许多采用非离子型表 DTA rnL／min。 面活性剂合成中孔氧化铝的报道M镅1。在上述这些 率从70℃加热至900℃，空气流量为5 3以无水氯化铝外，其余均采用仲丁 报道中除Yang【5 2结果与讨论 氧基铝为铝源。液态的仲丁氧基铝在空气中极易水 2．1合成条件的影响 解而无水氯化铝在醇中反应剧烈，实验不易控制。 图1所示是在不同的合成条件下得到的中孔氧 本工作以异丙醇铝为铝源，在P123的作用下成 化铝分子筛在400℃焙烧2h后的XRD谱图，从图 功的合成出了中孔氧化铝分子筛，并对合成条件及其 热稳定性进行了考察。 峰，这说明所合成的试样具有典型的中孔氧化铝分 1实验部分 子筛的“蠕虫状”结构归·。 1．1原料 ’