天龙喘咳灵胶囊薄层色谱鉴别研究.pdfVIP

天龙喘咳灵胶囊的薄层色谱鉴别研究 潘俊辉邱志楠杨冬阳何园 广州医学院第一附属医院(广州，510120 罗健区冠戴 广东药学院药物研究所(广州，510224) 天龙咳喘灵胶曩是由青天葵、款冬花、法半夏、五味子、熟附于、自芥子等十多味药材 经适宜的工艺提取制成的胶囊。该制剂是由广州医学院第一附属医院研制的新制荆，具 有化痰止咳平喘，提高机体免疫力的功效，可用于治疗慢性支气管炎、喘息性支气管炎、 哮喘、肺气肿、肺心病等症u】。该制剂主要药材青天葵系兰科植物毛唇芋兰Ner啊l谊 L．的干 燥花蕾；五味子系木兰科植物五味子S出isandra SchisaIldraSphenant}MaRehd．et wils的干燥成熟果实。法半夏系天角星科植物半夏 天葵、款冬花、法半夏、五殊子进行了薄层定性鉴别14，5J。 l实验仪器与试药 1．】仪器薄层自动铺板器(PBQ一Ⅱ型)；EF—I型三用紫外分析仪(上海顾树电光 Sd∞tific 仪器厂)；定量毛细管点样器(u．S．A．DnⅡnm)ndCc】rnpary)；H66025T超声清 洗机。 1．2试药天龙喘咳灵胶囊(广州医学院第一附属医院研制)；青天葵、款冬花、法半夏 等对照药材(广州市药品检验所提供)；五味子对照药材(中国药品生物制品检定所)；芦 丁、槲皮素、金丝桃甙、甘草次酸对照品(均购自中国药品生物制品检定所)；聚酰胺薄膜 (浙江黄岩市四青生化材料厂，规格：10×20cm)；硅胶GF254(薄层层析用，青岛海洋化工 厂)；羧甲基纤维素钠(上海化学试剂采购供应站试剂厂)；其它试剂均为A．R级。 2实验方法与结果 2．1青天葵的n￡鉴别★ 2．1．1供试品液的制备称取天龙喘咳灵胶囊粉末约20R，加人乙醇80111l，冷浸约 lOmin，水浴加热回流提取1h，滤过，合并滤液，水浴上浓缩至约2fnl加乙醇定容成10rnj， 制成供试品溶液。 2，1．2青天葵阳性对照药材溶液的制备称取青天蘑对照药材栏粉约19，加入乙醇 30fnl，浸泡约10min，水浴加热回流提取1h，滤过，滤液在水浴上浓缩至约2rnl，作为阳性 对照药材液。 ·122 2．1．3青天葵阴性对照药材溶液的制备按处方组成，称取缺青天葵的样品粗粉约 lOg，按“供试品液制备”方法，制成青天葵阴性对照药材溶液。 2．1．4槲皮素对照品溶液的制备称取槲皮素对照品约2n培，加甲醇溶解、定容成 2m1。 2．1．5 TLC层析条件及鉴别结果分别吸取上述供试品液、阳性对照液、阴性对照 液和槲皮素对照品液1．5ul、1ul、10和2ul，点于同一聚酰胺薄膜上，以水95％乙醇(1：3) 展开，展开后，取出凉干，置紫外UV光下(365nrn)检视，供试品色谱在与青天葵阳性对 照药材色谱和槲皮素对照品色谱相应位置上显相同颜色斑点，而阴性对照药材液无干 扰。 2．2款冬花的TI￡鉴别 2．2．1供试品液的制备称取天龙喘咳灵胶囊粉末约lOg，加甲醇70lnl，水浴加热 回流提取2h，滤过，滤液浓缩至约】Oml，用稀盐酸液谪时巧，6，离心得上清浓，作为供试 品溶液。 2．2．2款冬花阳性对照药材液的制备称取款冬花对照药材约19，加入甲醇50111l， 水浴加热回流提取2h，滤过，滤液浓缩至约5rnl，作为阳性对照液。 2．2．3款冬花阴性对照药材溶液的制备按处方组成，称取缺款冬花样品粗粉约 109，加甲醇70mI，接上述方法制成款冬花阴性对照渡。 2．2．4金丝桃甙对照品溶液的制备精称取金丝桃甙对照品约2mg，加甲醇溶解、 定容成2ml。 2，2．5 TLC层析条件及鉴别结果分别吸取上述的款冬花供试品液、帑蛀对照药材 上，以醋酸乙酯一甲醇一水(8：1：1)的上层液为展开剂展开，取出，晾干，在Uv光 (254nm)下检视，供试品色谱在与阳性对照药材色谱和金丝桃甙对照品色谱相应位置上 显相同颜色斑点，阴性对照药材液无干扰。 2．3法半夏的TLC鉴别 2