Rietveld全谱拟合对ZnO陶瓷的晶粒大小与微应力研究.pdfVIP

茎主堕全曼兰壁垡塑塾兰查皇鲨笙奎墨 !!!!笙二■!．j查翌 Rietveld全谱拟合对ZnO陶瓷的晶粒大小和微应力研究 倪玉华马礼敦沈孝良施国顺 复旦大学分析测试中心上海200433 一前言 而Rietveld全谱拟台方法能有效地处理峰重叠的问题，并能修正消光、择优取向、仪器系 二原理 Kcel和Kce2强度的实验谱： 『 ] 川：嘲”{毋竹ex卜[半·， L L CO j j 其中：，。是峰强度，2co是半高宽r，7是PV(2回函数的高斯组分，oo是K口l峰的衍射 位置。将平均晶粒大小MⅢ和微应力p2)：通过上述拟合峰形的F。uri。r系数日l入精修： ev(20)函数的Fourier转换为： 直于衍射平面方向上的长度变量，口3：能使hk／重新指标化为OOl’的晶胞的边长。 公式(2)满足以下条件： I盟l：一士 (3)’ LdLjⅢ MⅢ (耳r)“M，2=4艺，2‘爿等／2 (4) 其中A5和A”分别为晶粒大小和应力的Fourier系数，它们与平均晶粒大小^4Ⅲ和微 应力(g-)脯的关系为： ㈣ 耻h冲[_击]+竽唧[-焉+习1 掣…p卜掣l ㈣ “ L j 三实验 按比例称取纳米ZnO和各盐类-溶十称量瓶中，混合均匀．真空抽干，于马弗炉中 需要～张高分辨的衍射谱．在比较了用不同狱缝时得到的衍射谱后，最后采用DS：O．5。， 析。 四实验结果与讨论 1、在此报导两个组成和性能不同的陶瓷样晶的全谱拟台分析结果(6-7‘样品性能较好)： l、6号样品各相晶粒大小(彳)和均方根应力 zn O 03 Bi2 O．6704 C02．33Sb 1 6 I 6 1 6 晶粒大小 1603 530 658 586 1384 426 应力 0．000383．76E．08 0．0023 O．0037 0．00061 0．0035 分析结果表明：(1)6号中，三个物相的晶粒均较小，这与6-9-样品的性能较好有一定的关 联。(2)ZnO具有较小应力，Bi203和C02．33Sb06704较大应力。 2、在用RIETQUAN精修中应注意：(1)为了更好更快地精修，在设定初始值后，可先选 spectrum，观察初值是否合理。计算谱与观察谱相差很大的话，则需对初值进 择Compute refinement修几轮可以得到较好结果。 行一些调整。(2)当不用精修结构参数时，用automatic (3)分析中常易出现的～个错误是“矩阵对角线元素为负，