Hg(Ⅱ)-桥连双噻二唑配合物的合成和其作为中性载体的高选择性I-%27--电极的研究.pdfVIP

ngO)一桥连双噻二唑配合物的合成及其作为 中性载体的高选择性I一电极的研究’ 江瑶袁若黼 (西南师范大学化学化工学院重庆400715) 关键词1，3’4毽二唑汞【Ⅱ)盐中性载体r电极 50年代以来，新型配合物的出现及其发展，扩大了配位化学的领域，并且在实际应用方面 也目显其重要性。70年代，v0舀Ie(“，Yanagi血(n等人开创了非环冠醚的研究，提出非环冠醚的 “端基概念”，指出：端基的结构对此类化台物的性能有较大影响。本文以前人的成果为基础， 通过多亚甲基二溴化物桥连双(5．甲基_2_巯基．1，3，4-塞二唑)合成新型非环中性配体化台物， 并与汞(Ⅱ)盐形成配台物，进而将其作为中性载体，初步研制出能较快速、简便地测定水溶液 中r浓度的离子选择性电极．其洳定浓度可低于10_，moI／L。 1仪器与试剂 上海大中pHs一3c型pH计。水台肼(80％)、乙酸乙酯、无水乙醇、二硫化碳、氢氧化钾、 无水乙醚、浓硫酸、三乙胺、二溴烷烃、乙酸汞、碘化钾。试剂均为分析纯．实验用水为2次蒸 馏水。 2实验方法 按文献【”1合成多亚甲基挢连双(5．甲基．2．巯基．1，3，4-塞二唑)化合物，并与汞(JI)盐形成 配台物。首先选取链最短的1,3．双(5．甲基．1，3年塞二唑．2．硫)丙烷与乙酸汞的配台物为中性载 体应用于离子选择性电极方面。 8％PVC的四氢肤喃溶液中，搅匀， 称取30mg合成载体，450mg邻硝基苯辛醚溶于2．59 静置5mm后，平铺于洁净玻片上，约24h后打孔切膜，用5％PVC的四氢呋喃溶液将膜粘结 于打磨过的PVC管一端，数小时后．灌注0．I mo儿KCL溶液，插入Ag’AgCI参比电极，于蒸 馏水中活化数小时。 3中性载体离子选择性电极的性能 的O．1mo儿溶液，用自制电极测定电位值。实验表明：在口H司时，自制电极对I一响应最大， 其次为ClOg与sCN一，其余阴离子几乎不响应或响应很小。 由于r在酸性条件下易被氧化，故整个分析测定在2h内完成。室温为25℃。制备的I一电极其 Nemst响应范围为10_3m oIn．～10。6mol，L，检测下限低于1旷7Ⅱ同几，实际响应斜率为42mv，P强。 s，且稳 电极在大于1旷3m01／L浓度范围内，响应时间为2m．m；低浓度区域，响应时间为0,5 定性较高。 为提高以新型配合物为中性载体的碘电极的响应性能，还有待进一步探索新载体。 ‘国家自然科学摹金资助项目。 ——一一 坌堑些堂塑堕塾兰垫些—— 参考文献 1均911eE a，№mEd SiegerH．AngM D19L，1977,ls：390 2 YanagidaS．Bull．Chenx Soc．J印，1978，51：1294 3 textbook Vogel’s orpr枷oiggllic damastry．4m。d．NewYod(：Longrnan．1978 4 徐克华。李来仲，黄汝麟．合成化学．1997，5(4)：329 5 徐克华．李来仲，粱方珍．合成化学．1999，7(1)：9 and oftlhe new Preparation ofthe application polymehtylene complexes type compounds withHg(II)fornovelneutral carriersofhighlyselectiverelectrode