补益胶囊质量标准地研究.pdfVIP

了疗效。在1988年流行红眼病期间，该药发挥了较大的治疗作用，不但对细菌性眼病有良好 的疗效．对常见的一些病毒性眼病也起到了很好的治疗作用。 赴茸胶囊羼量掺准的研究 杨 瑜崔 健*(吉林-te．眷市药品检验所130062，*长春中医学院) 补益胶囊是由黄芪、钮杏叶、甘草、麦冬等六味中药组成，具有补气盏血的功效·为了控 制制剂的质量，采用薄层色谱法对银杏叶作了定性鉴别，并采用双波长扫描法测定黄芪中黄 芪甲甙的含量，本方法简便、灵敏、重现性好。介绍如下： i伙器与试药(略) 2薄层色谱定性鉴别 2．1试验溶液的制备： 供试品溶液：取本品29，用70蹦乙醇提取2次，每次加乙醇20ml，合并提取液，回收乙 醇，加等体积乙醇萃取3欠，弃去乙醚层，水层加浓盐酸调pH至2，水解3小时，滤过，弃去 滤液，沉淀用水洗3次，干燥，加lml甲醇溶解，即得。 对照品溶液：取槲皮索对照品0．5mg，加lmi甲醇溶解，即得。 对照药材溶液：取银杏叶药材29，依“供试品溶液制备”项下操作。 空白对照溶液；称取处方中除银杏叶外各药，用“供试品溶液制备”项下操作。 2．2吸取上述四种崭莩液各5pl，分别点于同一薄层板上，以氯仿一甲醇一水一甲酸(7：3： 与对照品色谱相应的位置上显黄绿色斑点，空白无干扰。 3黄芪甲甙的含量测定 3．1试验溶液的制葺： 5ml容量瓶中，即得。 对照品溶液：精密称取黄芪甲甙对照品，置5ml量瓶中，加甲醇溶解稀释至刻度，制成 0．95rag的对照品溶液。 空白对照溶液：按处方称取除黄芪以外的各药适量，依“供试品溶液的制备”顶下操作。 层为展开剂，10％硫酩乙酵溶液为显色剂。 3．3线性关系考察：精密吸取对照品溶液1、2、3、4、5pl，点于同一薄层板上，展开显色， 0．9s～4．75Pg范围陡呈线性关系，因此用外标两点法计算含量。 64 448％。结果 3．4稳定性试验；同一斑点不同时间测定，问隔0．5h．测定5次，RSD为0 表明，在o～2h内稳定． 密度好． 3．6样品台量测定：精密吸取供试品溶液5pl，对照品溶液2．4pl，分别交叉点子圊一薄 层板上，展开，显色，测定，计算即得。 3．7回收率试验：精密称取黄芪甲甙对照品5mg，置5ml量瓶中，加甲醇溶解至刻度，精 取Iml加到样品中，同“供试品溶液制备”与样品含量测定“项下操作，测得回收率98．84％， RSD(％)为2．12％，结果表明本法回收率好，方法可靠。 4讨论 银杏叶定性鉴别，原选用芦丁作对照品，但由于芦丁含菩青糖甙，在提取液中，甙含量 多、种类多、干扰大、斑点不清晰。但水解后，甙元撇皮索与其它成份分离较好．干扰小，故选 用槲奈作为对照品。 黄苠甲甙测定中，稳定性试验表明，在2h内稳定。因此，在操作中，应熟练、快速、使测 定结果准确。供试品溶液的处理过程中，用氢氧化钠洗涤步骤银重要，避免干扰。 黄蓬墼赞测中黄蔫甲甙的盒量测定 杨春欣孙丽霞许根英(上海医科大学附属医院200032) 黄芪注射液在临床上已广泛地被用于治疗病毒性心肌炎、慢性乙型肝炎等疾病。黄苠粉 针剂是我院开发的黄芪注射液的换代产品。黄苠耪针剂中含有皂甙、黄酮、氨基酸等成分，其 中黄苠甲甙含量较高，药理研究证明具有强心等作用，是黄芪粉针剂的主要有效成分。为了 控制黄芪耪针剂的质量，以黄芪甲甙作质控指标是可行的。本文采用薄层一分光光度法测定 黄芪粉针荆中黄芪甲贰的含量，结果可靠准确，可参考用于黄苠粉针剂的古量测定。 1仪器与用品 1．1仪器753BI徽机型可见一紫外分光光度计(上海分析仪器厂)，旋转薄膜蒸发器 (日本东京理化器械株式会社)，电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂)，微量进样器(上海医 用激光仪器厂)。 1．2药品黄芪甲甙对照品(中国药品生物制品检定所)，黄芪粉针剂(本院自制)。 1。3试剂正丁醇、甲醇、氯仿、硫酸、氨水，均为分析纯；实验用水为蒸馏水。 1．4薄层扳 20×20cm的高效薄层硅胶板(青岛海洋化工厂)。 2线性关系 2．1黄芪甲甙对照晶的配制精密称取经减压干燥至恒重的黄芪甲甙20mg，置10ml 量瓶中．加甲醇溶解并