ＰＡ６／ＥＨＤＰＥＴ纺丝样品扫描电镜制研究.pdfVIP

电f显微学报J．Chin．Electr．Microsc．Soc． 118 1999年 18(Supp)：118～119 PA6／EHDPET纺丝样品的扫描 电镜制样研究 彭亚岚付中玉张大省 (北京服装学院纤维材料系，北京100029) 定共混纤维的结构，便于用扫描电镜对共混样品及经各种处理后的样品进行形态结构观察，制样 方法显得罕关重要，它直接关系到能否清晰观察到两相结构。 。 实验方法 共混纺丝取有以下样品：a．纺丝喷丝板下3～4cm处取熔体块，b．无油丝c．卷绕 丝。在用扫描电镜观察前对试洋进行刻蚀处理、制样。1．刻蚀处理。a．甲酸萃取。以甲酸为溶剂 ． 在索氏萃取器中对试样进行萃取，共萃取约20h。b．将丝条置于载玻片上，滴数滴甲酸，随即用 ‘ 盖玻片压住样品并使盖玻片在载玻片r平移。再滴甲酸于试样上，重复2次，用蒸馏水洗去甲酸， 风干后将样品转移至样品台上。c．甲醇钠萃取。以甲醇为溶剂在索氏萃取器中对试样进行萃取。 a．将预先用甲醇钠(或甲酸)萃取的熔块置于样品台上，取脆开的断匠为SEM观察面0b．把萃取 过的纤维穿入电线皮，用新刀片切扦电线皮，换一处切断纤维，观察切断面。c将萃取过的纤维在 液氮中脆断，观察脆断面。3．将欲测试样在SBC1型表面处理机对试样用金靶作离子溅射法处 理。而后用KYKYAMRAY—1000B型扫描电镜观察，分辨率为6rim。 而对于组成比较少、分散相为EttDPET的试样，在萃取过程中，往往随着海相PA6的溶除， EHDPET也因没有支撑而散落下来，用b法处理纤维可很好地解决这个问题。甲醇钠具有比 NaOH更强的碱性…，耍：易于使EHDPE 块经甲醇钠萃取的碱减量率为2％，但可推断，熔块表面的EHDt，ET：郭破水解下来。图3为上述 。 PA6小岛。如果用刀切或剪断的疗法切几不可能都不在球径上，而脆断的方法成功地避免了：这 个问题。图5是经h法制样的SEM照片，纤维断面清晰。一般纤维的制样采用h法。图6为甲 醇钠萃取后无油丝以b法制样电镜照片，纤维断面凹凸不平，对直径较粗无油丝的大致结构能够 分辨出来，对纤维结构的观察有参考价值。 结论在本研究实验范围内，利用甲酸和甲醇钠对PA6／EHDPET共混物进行刻蚀处理，经各种 熔块和纤维的制洋方法，用SEMnr清晰地观察到PA6／EHDPE’r共混纤维的形态结构。 电手显微学撤jChin．Electr MicroscSoc 18(Supp) 1999证 119 参考文献 MandZeronianSH．Themoleculardislributionand ofsodium [1]CollinsJ weigh_r oligomers hydroxde of Science，I992，45：797804． hydrolyzedpoly(ethyleneterephthalate)．JournalAppliedPolymer