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4．1离子色谱法 二臃酸盐是离子性药物，常采用离子色谱法进行分析。二磷酸盐对色谱系统及柱中少量金属离子有嗳 IC—PaK 附作用，色谱峰容易拖尾。用Waters HR阴离子柱，用前需用含有多价阴离子的再生荆ILRA进 行预处理。用OmniPacPAX一100柱可分析了阿仑膦酸钠片荆，但不能分析静脉注射液。离子色谱分析二 磷酸盐法常用稀硝酸为流动相。硝酸的浓度对二膦酸盐的保留影响很大，分析物所带电荷越高，保留时间就 越长。 4．2衍生化色谱法 除古芳环和芳杂环的二膦酸盐可直接用紫外或荧光检测外，其它二膦酸盐需先进行衍生化。 4．2．1在线培合：二膦酸盐可与Cu2+或Fe3+离子在线络合，紫外检测。 降、柱后汞灯照射光解钼蓝法、以铝一桑色素乙醇溶液为柱后衍生试剂，间接荧光检测。阿仑臃酸钠用邻苯 二甲醛巯基乙醇柱后衍生，荧光检测，同时检出7一氨基丁酸。 4．2．3柱前衍生法：侧链古伯氨基的二磷酸盐如帕屈膦酸钠和阿仑膦酸钠，可用紫外或荧光试剂进行柱前 衍生。 用反相离子财色谱法一蒸发光敢射检测器成功地分析了氯屈磷酸钠及其酯类．蒸发光散射检测器的出 现，使二臃酸盐的检测变得方便、灵敏。 5气帽色蕾法 二群酸盐不具有挥发性，结构中的羟基和氨基可进行衍生使具挥发性后测定。 6生■样品的色青分析法 6．1生物样品的前处理 尿样和血样处理：血浆样品先用三氯乙酸除去蛋白，再使二膦酸盐与磷酸钙形成共沉淀，分离后，用盐酸 溶解，再进行二次沉淀。骨样品，先用稀盐酸溶解，再用钙离子沉淀。对处理后的样品多采用固定相提取珐 进行必要的净化和富集。由于二膦酸盐在骨中的代谢周期较长，常用放射性标记同位素法测定。 6．2检测 化，再用絮外或荧光检测，如柱后钼蓝法检测帕屈磷酸钠。用荧光衍生试剂柱前衍生帕屈脾酸钠和阿仑臃酸 钠，用荧光或用电化学检测器检测。 6．3气相色谱法 生物样品也多用柱前化后再用气相色谱法测定。 7小壤 文献报道的各种定量分析方法，可以根据需要进行选择。但仍需对二膦酸盐的分析方法进一步研究，特 别需要快速、灵敏的分析方法以满足生物样品的分析。(参考文献略) 安清益智胶囊的质量标准研究 刘洛生妻缸祥郭启雷(山东医科大学药学院250012) dudeDc)为伞形科植物，通常茎叶供食用，国内各地均有栽种。安清益智 芹菜(ApiumgraveolensL．war 胶囊则是以芹菜耔挥发油为主要原料的制剂，目前用于改善睡眠和增强学习记忆。本文对其质量标准进行 了研究。 1仪■与斌荆 1．1仪器：GC一15A气相色谱仪(日本岛津)，ER一18A电子天平(日本)。 1．2试剂：乙醚(AR)．正己烷(AR)，乙醇(AR)，硅胶G一60型，CMC—Na。 1．3对照品：正丁基苯酞(自制)。芹菜籽挥发油经分离摄纯获得正丁基苯默化合物，经红外光潜、质谱确定 699 其结构。气相色谱面积归一化法测定含量大于99％。 1．4安清益智胶丸(自制．批号：000428，000510，000512．000514，000516)。 1 5药材：芹菜耔购自河南省长葛市益民蔬菜种子公司，经我院赵华英副教授鉴定为伞形科植物Apium L．vⅡdude graveolelaS DC的种子。 2方洼与结果 21薄层鉴别试验：照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，取该制剂l础与对照品溶液 3)为展开剂，上行展开，取出，吹干，KBil。显色。供试品色谱在与对照品色谱相对应的位置上，显相同橙色 斑点。 270℃。柱温采取程序升温。在上述条件下，正丁基苯酞与其它组分均达到基线分离，分离度大于3。以正 丁基苯酞计理论塔板数为5000。 2．2．2对照品溶液的配制：精密称取0．20009正丁基苯酞对照品于lml容量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释 到刻度．混匀，制成200mglml的溶液，作为对照品溶液。 2，2．3供试品溶液的配制：取挥发油约0．59，精密称定于lml容量瓶中．用无水乙醇溶解并稀释到刻度，混 匀，作为供试品溶液。 液，按照由稀到浓的顺序依次精取lm，注八气相色谱仪。以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，得回归方程Y 好。 表明具有较高的精密度，RSD9b=0．88。 2．2．6重现性考察：取同一批号