4，5-二碘荧光素荧光分析测定苯酚新体系探究.pdfVIP

第20卷增刊 分析试验室 Vol.20.Suppl. 2001年II月 ChineseJournalofAn吻sisLaboratory 2001-I1 4’，5’一二碘荧光素荧光分析测定苯酚新体系研究 王琼娥，庄惠生，魏琳琳，陈 鹏 (福州大学化学系，福州，350002) 摘 要:在。5mol/LMO介质中，Br一和Bro;反应生成Br,.4,5一二琪芡光素与Br:反应，使4，‘一二琪荧光 素关光碎灭，当加入苯盼时，笨助的澳代反应使体系荧光增强，增a的笑光肠度与苯阶溶液浓度在一定范圈内成 线性关系，由此建立了一种测定笨盼的芡光分析新体系.在pB4.0-6.0范围内，该体系激发波长，发封波长分 别为520nm,545nm.苯盼浓度为1.5-55pg/L范围内与荧光强度呈线性关系，检洲限为 1.2pg/L，本法用于笨 盼的浏定，选择性好.结果满意. 关键词4，5一二琪荧光素;苯盼;荧光 1引言 。.800g/L的Bra.操作液用蒸馏水稀释成6.4m岁Le 酚类化合物是常见的污染水源和空气的典型 2X10mol/L4’，5一‘二碘荧光素溶液:准确称取 有机污染物，对人体具有各种毒害作用。水中酚 4.000mg4，‘5--碘荧光素于小烧杯中，用无水 的含量是环保卫生部门重要的监测指标之一。目 乙醉溶解。然后转入500ml容f瓶，用蒸馏水定 前，测定水中酚的方法有紫外可见分光光度法w[ 容摇均。所用试剂均为分析纯级。 液相色谱法Irl等.但测酚的.9$仍多用4-氨基安 2，3实验方法 替比林比色法3【」，该法灵敏度低，当酚含tI低于 移取 1.Oml的1.000m酬L苯酚工作液溶于 51rg/L时，难于测定。荧光分光光度法测定酚，有 25ml的容量瓶中，在依次加入2.Oml6.4mg/LBrz 机溶剂萃取荧光法]’[和同步荧光法5(1前者需大量 溶液，1.9ml2X10-mo工//L4’，5一‘二碘荧光素 有机溶剂萃取，后者检测限为5WgOL。本文提出 溶液，2.OaLpH5.0的确酸氢二钠一磷酸二氢钾缓 的是4，5’一二碘荧光素一Br:一酚反应体系，是测 冲溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇均，放置1Omin, 定酚的新方法。方法的检测限为1.2118几 ，选择 在970CRT荧光分光光度计，于520.处测定溶液 性高，操作简便，测定线性范围宽。 和试剂空白的荧光强度，记录△F值。 2实验部分 3结果与讨论 2.1仪器与试剂 3.1激发和发射光潜 970CRT-荧光分光光度计 上〔海分析仪器总 按实验方法操作，在970-CRT荧光分光光度 厂);PHS-2C型精密酸度计 上〔海雷磁仪器厂); 计上扫描得到荧光光谱图，最大激发和发射波长 电子分析天平 上〔海天平仪器厂》。苯酚 (广东 分别在520nm和545nme 西陇化工厂):H350,(中国兴达化工试剂厂): 3.2荧光紊的选择 KBr(上海化工厂):NasHP03(广东西陇化工厂); 本文选择了六种荧光素玻拍荧光素，荧光黄. KH2PO3(临平化工试剂厂);NaOH(广东西陇化工 光泽精，4，‘5--碘荧光素，2，‘7一‘二澳荧 厂);柠橄酸钠 浙〔江萧山化学试剂厂):HCL(中 光素，N一甲基一乙成墓叮健翻进行比较研究，发 国兴达化工试剂厂)，以上试剂均为分析纯级。 现4，‘5一‘二琪荧光素荧光增弦的百分比最大， 2.2溶液的配制 故选定4’，5一‘二琪荧光素作为发光试荆。 苯酚标准溶液:1.000以L的苯酚储备液按常 3.34，‘5一‘二族荧光康用f的选择 规方法配制;临用时稀释成1.OOOmg/L的工作液: 在对4，‘5--腆荧光素(2X10-俪1/L)用 6.4mg/LBr3标准液:称取 1.0克澳化钾溶于5ml t的选择时.实脸表明，2X10-`mol/L 4}}5’一 0.5mol/LH2SO4洛液中，向其中加入 lomol