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* 乙酰水杨酸的合成 (制药工程081班，ＸＸＸ) 摘要： 用什么原料，通过什么方法合成产物，如何确定较佳工艺条件，结论 关键词： 乙酰水杨酸；合成；等等，一般不少于三个 国内外发展，应用或用途。 目前存在的问题。本文将要做哪些工作。 前言 1 实验 1.1 主要试剂 ＸＸＸ(工业级，中国日用化学工业研究所、江苏飞翔化工股份有限公司)；XXX（化学纯，中国医药集团上海化学试剂公司）；XXX（分析纯，天津市化学试剂一厂）； 1.2 实验设备 RE-52AA型旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵（巩义市英峪予华仪器厂）；84-1磁力搅拌控温加热套（山东郓城华鲁电热仪器有限公司）；JJ-2型增力电动搅拌器，（江苏省金坛市医疗仪器厂。 1.3 实验原理 反应方程式如下： 1.4 XXX合成过程 取月桂酸加入带有分水器的三口瓶中，按1：2.5比例加入N,N-二甲基乙醇胺，再加入3%的溶于二甲苯的对甲苯磺酸作催化剂，在140℃下加热回流，通过分水器中水的量监测反应进程，反应10 h，所得产品经水洗、无水硫酸镁干燥、真空蒸馏提纯，得淡黄色液体为N,N-二甲基月桂酸乙基叔胺。 1.5 样品分析方法 采用红外、核磁、颜色检验等方法 2 结果与讨论 2.1. 合成酯最优条件确定 为确定最佳工艺条件，经反复实验筛选，选取了XXX摩尔比、反应温度及催化剂的用量三个因素，考察了它们对收率的影响，其因素与水平如表1所示，正交试验极差分析如表2所示： 催化剂/% C 反应温度/℃ B 摩尔比 A 3 2 1 水平 参数 因素 表1 XXX正交试验因素水平表 表2 XXX的正交试验极差分析表 — 5.534 3.944 4.273 0.964 R — 66.407 65.317 65.973 63.743 k3 — 64.213 64.803 63.820 64.357 k2 — 60.873 61.373 61.700 63.393 k1 67.24 1 2 3 3 9 63.85 3 1 2 3 8 60.14 2 3 1 3 7 60.12 2 1 3 2 6 65.25 1 3 2 2 5 64.81 3 2 1 2 4 70.56 3 3 3 1 3 62.36 2 2 2 1 2 60.15 1 1 1 1 1 收率/% 时间/h 催化剂/% 反应温度/℃ n脂肪酸：nN，N-二甲基乙醇胺 由上数据可知，合成ＸＸ较佳的反应条件为：XXX摩尔为1:2.5，反应温度为ＸＸ℃，催化剂用量为ＸＸ，此条件下反应的收率为XX%。 2.1.1 反应温度对收率的影响 表1　温度对产物收率的影响 73.06 90 72.80 85 65.15 80 59.09 70 收率/ % 反应温度/ °C 温度对目标产物收率的影响见表1所示。 *