“热毒清”颗粒质控标准地研究.pdfVIP

采用不锈钢板材。制法是，取一块不锈钢板，在其中央按设计图形及尺寸，挖孔，iL边缘 磨光即成模板。模孔周围的板面大小，要保证模板平放或提起时不变形。刮板底边长应大于 模孔直径，刮板外形可以自由设计，以利于操作。 4注意事项 所制模板模孔边缘和刮板底边，要磨光滑以利摊涂；摊涂前要检查模具是否变形·摊涂 过程中要及时除去模孔边缘和刮板上的硬膏；塑料盖膜应稍大于膏面，形状与模7L相同。 用模具摊涂膏药具有很多优点。其一，摊涂的膏层厚薄均匀，膏面大小一致，重量差异限 度符合标准；其二，涂形可根据病患部位的不同，设计成形；其三，塑料盖膜一揭，稍加烘烤膏 面即可贴用，免除了烘软后揭开造成的膏层厚薄不均及裱背渗油的弊病；其四，摊涂效率高， 适于大批量生产。 这种黑膏药模具摊涂方法，经试用多年，效果良好。 邋妻覆’_预粒履整握鎏的研究 方建国 王文清 蒋 平(武汉同济医科大学同济医院430030) 李鸣真 叶望云(同济医科大学中西医结合研究所430030) “热毒清”颗粒是在同济医院自制“热毒清注射液”的基础上，根据古方五味消毒饮化裁 而成。作为一种复方清热解毒制剂，临床上用于上焦热毒证，包括病毒性肺炎、急性上呼吸道 感染、流感等急性病毒及细菌感染性疾病，疗效确切。药效实验表明，本品既能祛邪一抗病原 微生物、内毒素、自由基，降低细胞因子水平；又能扶正一提高免疫功能，保护细胞器，维护细 胞钙稳态，从而为临床疗效提供了大量的科学依据。为了确保热毒清颗粒的质量，本实验通 过对其质量标准的研究制定出该方主药金银花中绿原酸，大青叶中靛玉红等特征成分的薄 层色谱鉴别，并采用HPLC法对其绿原酸进行含量测定。 1仪器、试剂与药品 1．1仪器：BaseLine 1．2试剂与药品：硅胶G(青岛海洋化工厂)，聚酰胺66薄膜(上海试剂四厂)，甲酵、乙 腈(黄岩化工实验厂)，其余试剂均为分析纯，绿原酸、靛玉红对照品(中国药品生物制品检定 所)，金叶败毒颗粒(同济医院)。 2薄层色谱鉴别 2．1金银花中绿原酸的鉴别 取本品29，研细，加甲醇20ml，加热回流2h，滤过，滤液浓缩至lml，作为供试品溶液。 取处方中除金银花外其它3味药制备颗粒，同法制成阴性对照液。另取绿原酸对照品。加甲 醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述溶液各2(1，分别点于聚酰胺薄层 29 板上，以冰醋酸一水(1：4)为展开剂．展开．晾干，置紫外光灯(365nm)下检视．供试品色谱 中，在与对照品色谱相应的位置上显相同的蓝色荧光j阴性对照品色谱中，在相应的位置上， 不显蓝色荧光。 2．2大青叶中靛玉红的鉴别 溶液。取处方中除大青叶外其它3味药制备颗粒，同法制成阴性对照品溶液．另取靛丑红对 ’ 照品．加氯仿制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液、阴性对照品溶 液各10(1，对照品溶液5(1，分别点于以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯 一氯仿一丙酮(2：2；1)为展开剂，展开，晾干，同法检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应 - 的位置上显相同的红色斑点；阴性对照色谱中，在相应的位置上不显红色斑点． 3含量测定 金银花是方中君药，绿原酸是其主要有效成分之一，具有抗茵、抗病毒等生物活性．处方 中干扰成分多，欲分离绿原酸，准确定量难度大，作者选择十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。建 立了一种灵敏、专属、可靠，分离效率高的HPI，C方法，来对其进行含量测定． 3．1分析条件 色谱柱YWGCl8，10(m，4．6×250ram，Nova--PakC18预处理小柱；流动相乙蔚一水 基线分离，R)1．5；以绿原酸峰计算柱效，其理论塔板数不得低于1300。 3．2供试品溶液的制备 选择甲醇作提取溶剂，采用索氏提取器，热回流5h至提取液无色时，绿原酸攫取最完 全，可以作为供试品的提取方法。供试品溶液经FH0．5(m过滤，供进样． 3．3线性关系考察 精密吸取绿原酸对照品甲醇溶液2、4、8、16，20(1，注入高效渡相色谱仪，测定峰面积，并