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GC/MS/MS能明显地提高性噪比,很好地排除其他物质的干扰。
4.2在下列浓度(pg/mI)范围内,进样lp,杀革丹及丁草胺的线性测试结果如下
Concentratlon(X)Area(Y1 Linearitv
0 0l 659
0.20 842
Benthie,caxb Y=3720X+174.5
0 50 2074
r=0.998
i.00 3698
l 50 5874
0.08 1515
0.16 1958
Y=8706X+593.2
ButachiOr 0 40 3859
r=0.999
O.80 7433
1.20 11184
4.3 GC/MS/MS同时分析杀草丹和丁草胺,方法简便、准确、灵敏、抗干扰强,可望用于
各种样品(如蔬菜、水果等)的分析。分析实际样品时,可通过加大样品量、缩小定容体积或增 一
大进样量达到更低的检测限以实现不同定量分析的要求。
参 考文献
1.金钦汉等编译:《农药残留分析》,北京大学出版社,241~244。
2.李本昌主编:《农药残留量实用检测方法手册》(第一卷),中国农业科技出版社,412—
415。
采用cI及MS/MS对磺隆类除草剂的研究
徐建中 李玉兰 刘耀
(公安部物证鉴定中心北京 100038)
摘要近几年来发生的麻醉抢劫案中谴用苯并二氮杂卓类的药物较多,本文采用直接选
样方式进行MS/MS分析苯并二氮杂卓类药物的代谢过程及代谢产物。为鉴定苯并二氮杂卓
类药物提供可靠信息。
磺隆类除草剂是一种清除麦田地里杂草的除草剂[“,一般适用于作芽后叶面喷洒,若将
磺隆类除草剂喷洒在蔬菜上会造成绿叶逐渐变黄,直至全部枯死[“。现在有些犯罪嫌疑人为
196
了打击报复或其它目的,将磺隆类除草剂大面积喷洒在菜地里,蔬菜全部枯死绝收,给受害人
造成巨大的经济损失。目前对磺隆类除草剂的检测至今报导尚少。我们采用正负化学源及
MS/MS对氯磺隆和苯磺隆进行了深入的研究,为检测磺隆类除草剂提供一种较好的方法。
由f磺隆类除草剂水溶性大,几乎不溶于常用的有机溶剂。而且磺隆类除草剂药效高,每
分子离子峰,这些都给我们鉴定带来了一定困难,通过大量的实验,我们确定采用混合物直接
进样方式做质谱分析。首先用质谱正、负化学源来确定化合物的分子离子峰,然后用MS/MS
最后确定化合物的结构,本方法能够准确地鉴定出足哪种磺隆类除草剂:
一、实验
MAT
仪器:FinniEanTSQ一70三级四极质谱仪
离子源:正负cI源,}.I源
反应气:甲烷;反应气压力6000毫乇
碰撞气:氨气;碰撞气压力2.2毫乇
离子源真空:7×10“乇
电子碰撞能量:13ev
电子倍增器电压:1500V
灯丝电流:200mA
离子源温度:
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