BaCl-%2c2--C-%2c6-H-%2c12-O-%2c6--H-%2c2-O%2fCH-%2c3-CH-%2c2-OH体系30℃时相平衡研究.pdfVIP

30℃时的相平衡研究 王飞莉胡道道李君唐宗薰。 (西北大学，西安，710069) 捅要：用等温溶解度法研究了肌醇一氯化坝一水，乙醇在30℃时的相平衡，发现在体系中有一 个未见过文献报道的不一致溶解的三元化合物Bacl2·2c6}II戤·2H归生成。 关铡}词：三元体系相平衡肌醇氯化镪混合溶剂 肌醇■于维生素B族物质，是一个具有多种生物活性的营养品．同时又是—种营养保健品， 也是一种用途广泛的制药原料。它作为抗措肪肝药物，用于治疗肝炎，早期肝炎，早期肝硬化 症。膏等动静体内如果缺乏肌醇划生长迟缓．易脱毛。所以肌募常用于人幻的保麓食品和化妆 晶中，在印爵行韭中作为减敏剂使用。 近年来对胍尊的研究已很受关注，然而长期以来肌醇的收事是困姓产的关键所在，为了 提高肌醇收事，胡道道等人提出了衬甩糖合溶剂法来提高舰醇的收串舢。丽胍薄精描过程中 报关杂质的干扰又影响肌薄的进一步纯化，在考虑到除杂s042‘的过程中．需要加人 B8cb嬲20，教本文使用等温藩解窿法对肌肆一氯化坝一水体系在30℃时的相平衡进行研究。 期望对胍群豫杂质的工艺提供理论嵌据。 1实验部分 1．1试稍与倪麓 肌醇，8Bcl2 2H20，乙醇．皆为分析纯。自制恒置乎街槽．cs50l黻恒温槽，显徽镜。 wzs—l壅阿贝折光仪。 1．2配样、平夤夏取样 按选定的复体嚣样于玻璃警中，用椽皮意封口，量于自制的恒沮槽中搅拌，在—段时间后 h 闻蕊15min取桴震院!折光系数以确定平暂。实验表明，在30℃时5h可达平纛，取样均在10 以后。在担基条件下。用取样器取出一定量的显渣和藏相，分别放人称量瓶中称量．然后分别 转人容量艇，用二次蒸馏水稀释至封度。 1．3藏相、曩相分析方珐 识尊按戈棘【5l的方法进行分斩：用高头酸氧化肌醇，以甲基红一溴甲粉绿指示荆，标准 N曩0H溶液鄱龟甲酸’求得删尊r吉量。 氯I匕瓤用法扬司法【6扮折，二氯荧光黄为指示荆。标准AgNq液滴定确定BacI：音量。 圈相以scIl佗in咖“∞b湿潦法确定”l并辅以显徽髓观察。同相干爆后做热重分析。 2结果与讨论 2．1体系％豇∞6一轴c12一啦o，cB煳姐的相平鸯研究 表1为30℃时B虻k、c羽．_0‘和水所组成的三元体系的溶度及折光事敷据，表2、3仅列 出30℃时B越1：、c羽。10‘与术：乙醇比鲷分别为2：I和I：1的混合溶剂所组成的拟三元体系 的边界点和无变点的溶度及折光事数据。由体系的溶度数据分别可以绘出的三个体系的溶度图。 圈I仅给出以水为溶剂的溶度圈．固2是将三个体系的溶度曲线叠加在一起，同时也给出两个 无变点的走向，图3为三个体系叠加在—起的饱和溶液的折光率一于盐组成图。从这些图 —_1秀丽雨丽■西妥市科委资域慊厝 可以看出：体系的溶度曲线和折光率曲线均由三支所组成．分别与c。H．：06·}{’o． 报道．在本文所使用的溶剂中，它都是一个不一致溶解的化台物，且随着混合溶嗣中乙醇的量 的增加，该化合物的不—致溶莉性变得较为显著。体系的两个无变点组成分别为：以去离子水 醇1．65％，B虻l：9．50％和2．40％，4-31％。随着混合溶剂中乙醇的量的增加，氯化钡、肌醇 及三元化合物的溶解度均在减少。 2．2三元厨皋化台●的合成和衰缸 题述体系在不同癣搦中生成相同化合钫Bacl2·2c6H In·2H20，在该化合物存在的相区 23．6l，H 中培养单晶。元素分折，实验值(％)：c 4．73，c111．59，Ba22．B7；理论值(％)：c23．82， H4．63，c11I．73。Ba 22．7l。四暇衍射分析得到该单晶为单斜晶系，空问点群cc，晶胞参数a =I．蛔I 13 2嗍．b=O瑚2 配位，配合物的内界有两个分子的水，Ba的配位效为8。热分析表明．谈化台物在尊态空气中 肌醇，超过482℃．囊慢分解．直到14∞℃还来恒重。 表1 B虻bc羽ImH如30