超重力反应沉淀法制备碳酸钙的过程和形态控制研究.pdfVIP

垫坚兰塑燮塑笪i!鱼兰垫查窒星竺堕垒——————————————————翌 超重力反应沉淀法制备碳酸钙的过程与形态控制研究 陈建峰刘润静沈志刚宋继瑞初广文 北京化工大学，北京100029 摘要采用pH计、电导率仪、XRD原位检测了超重力反应沉淀法制备轻质碳酸钙的碳化过程及过程的动力学。发 现，碳化反应前期，二氧化碳吸收为控制步骤，碳化反应后期转化为Ca(OH)2溶解控制。同时发现在碳化过程前期， 有一明显的凝胶化现象，此时的pH值和电导率出现突变。XRD显示．此时有新相生成。由于超重力环境下，可以 极大强化二氧化碳传质速率和微观混合，碳化时间较传统的“碳化法”缩短4倍以上。结合过程控制，通过选择不 同的工艺操作参数和相应的晶形控制剂有选择性的控制碳酸钙的成核和生长，成功地合成了具有不同粒径的立方、 连锁、纺锤、针状、片状、球形、花瓣、纤维等八种不同形态的碳酸钙粒子。 关键词超重力碳酸钙形态控制合成 1．前言 碳酸钙作为一种无机化工产品，在我国年产量已超过200万吨川，广泛应用于橡胶、塑料、涂 料、粘合剂、密封剂、油墨、造纸、医药和日用化学品等工业领域。近几年来，随着各个行业的技 术进步以及对产品性能的综合要求越来越高，碳酸钙产品向专业化、超细化和功能化方向发展8】。 由于碳酸钙可通过各种技术手段，人为地调控一些对用户的应用技术而言是至关重要的物理性能， 如形状、粒径、粒径分布、表面特性、晶型、色泽、流变性能、触变性能、涂敷住留度等等，而碳 酸钙粒子的形态特征(包括晶习、粒度、粒度分布等)在很大程度上决定了产品粒子的性能。碳酸钙外 观形态的改变或改善对碳酸钙的用途有着重要的意义。所以不同行业对碳酸钙产品在形态方面有着 不同的要求。某些特定的领域需要某种特定形态特征的粒子。如：用于电子陶瓷的CaC03要求高纯、 微细、球形；纺锤形(spin,e)微细碳酸钙在造纸行业有着广泛的市场，它可以改善纸张的印刷性能 和光学性能；链锁状的碳酸钙用于橡胶制品具有补强功能，性能优于白碳黑；而为了增加橡胶、塑 料和纸张等的机械性能(增强、增韧、增加体积)和耐热性，通常认为高比表面积(如盘状(plate)、棒状 (rod)、针状(needle)或者纤维状(fiber))CaC03是比较合适的肼】。 北京化工大学在碳酸钙的制备方面独辟蹊径，发明了一种在旋转床超重力条件下制备超细碳酸 钙的方法”】，能生产出平均粒径在10～100nm范围内可调控的超细立方形碳酸钙。本论文在此基础上 采用pH计、电导率仪、XRD检测了超重力反应沉淀法制备碳酸钙的碳化过程及过程的动力学行为。 通过综合控制工艺操作参数和添加晶习控制剂等手段成功地制备出几种不同形态的碳酸钙粉体。这 对于拓宽旋转床的应用以及为各种形态碳酸钙制备提供了一定的参考价值。同时也可为不同行业提 供不同形态的碳酸钙粉体，满足它们的用途。 2．实验方法 实验流程如图l所示，搅拌釜中的Ca(OH)2悬浮液经计量后，通过液体分布器喷向旋转床转子 34 超重力反应沉淀法制各碳酸钙的过程与形态控制研究 内，在离心力的作用下由旋转床内缘流向外缘。来自钢瓶C02气体经气体流量计计量后，进入旋转 搅拌釜(有温度控制装置)，在搅拌釜和旋转床之间用泵循环，控制一定的气液比，超重力水平通过 化过程晶型分析． 图1实验流程示意图 Flow ofthecarbonation oflime Fig．1 diagram experimentsuspension tank distributor4．RPB ouflet 2．pump3．1iquid packing5．1iquid ……．．1_st．irr．ed 3．实验结果与讨论 3．1碳化反应过程及动力学行为 n4ⅡR量托E— GAS锄期D一 】H[Cq ／I