基质固相分散一加速溶剂萃取一气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕农药残留[J].pdfVIP

澎fJ右鼻种学 2008年第3期 圜 基质固相分散一加速溶剂萃取一气相色谱法测定 土壤中六六六和滴滴涕农药残留 赵 华，胡秀卿，吴 珉，彭金波 (浙江省农业科学院农产品质量标准研究所，浙江杭州 31002I) 摘 要：建立了用弗罗里硅上作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、同时测定土壤中六六六和滴滴涕农药的 300 气相色谱法。采用石油醚和丙酮(1：l，y，y)混合溶剂为提取剂，萃取温度4012，压力为10kPa。静态提取 样品10min。该力．法对样晶提取净化一次完成，简单、快捷、经济。加标0．01mg／L的平均同收率为89％～ 103％．RSD为5．07％～7．86％，检测限0．05～0．10 ng／g。对浙江272个蔬菜地土样进行测定，97．8％土样检出滴 滴涕。残留量为0．08～34．58n∥g；6．25％士样检出六六六，残留量为O．14～25．81ng／g。 关键词：基质固相分散；加速溶剂苇取；气相色谱；土壤；六六六；滴滴涕 中图分类号：$481+．8文献标识码：A 文章编号j0528—9017(2008)03—0339—03 有机氯农药(OCPs)由于杀虫效果好，曾被品，能减少溶剂用量，且快速，回收率高¨。51，但 广泛应用，其中六六六和滴滴涕使用历史长、范围 同时提取的干扰物在气相色谱中会产生背景干扰， 广、用量大，现虽已禁用多年，但因其残留性强、 采用基质固相分散(MSPD)怕。辅助加速溶剂萃取能 在土壤中不易降解，半衰期长I至今在果蔬和土壤 有效降低干扰，达到一步提取和净化的效果。其基 中仍有检出¨‘2l。传统的有机氯农药前处理方法旧1 本原理是将样品与固相分散剂或支持体一起研磨， 所需溶剂量大、处理步骤复杂、耗时、对人员健康 使样品中各组分与具有较大比表面积的分散剂充分 危害大，已不适应现代分析的要求。加速溶剂萃取 接触和作用，然后将得到的均匀混合物装入不锈钢 法(ASE)是近年发展起来的样品前处理方法，它萃取池中进行加速溶剂萃取。我们用弗罗里硅土作 是在提高温度和压力的条件下，用有机溶剂萃取样 基质固相分散剂，对ASE提取条件进行了优化， 收稿订期：2008—01．11 基会项目：浙江省科技厅重点农业科研项目(2005C22006) 作者简介：赵华(1960一)，男，浙江杭州人，副研究员，主要从事农药环境生态及残留方面的研究工作。 d 0．5：1，基肥：蘖肥：穗肥4：4：2。蘖肥在移栽后10 2栽培要点 内施入。穗肥在倒2叶露尖时施入。 2．1适期播种．培育壮秧 2．4好气灌溉，足苗搁田 作单季栽培，5月30Et蔓6月5日播种，播量 甬优5号移栽后第8天和第15天各排水实田1 127．5 次。有效分蘖终止期搁田，要求分次轻搁，幼穗分 000倍402或施保克浸种，1叶1 kg／hm2，用2 心期喷300 化后复田水，抽穗后薄水勤灌，活水养稻，切忌后 mg／kg多效唑，4叶期后薄水上秧板，严 防稻蓟马、稻纵卷叶螟为害。 期断水过早。 2．2短龄移栽，双本稀植 2．5及时除草，严防病虫 d，移栽密度23