基于HPLC-MSMS的黄瓜、番茄和土壤中噻唑磷残留的检测.pdfVIP

贵州农业科学 2014，42(4)：1O9～ 112 GuizhouAgriculturalSciences [文章编号]1001—3601(2014)04—0272—0109—04 基于HPLC—MS／MS的黄瓜、番茄和土壤中噻唑磷残留的检测 段婷婷 卜，陈湘燕 ，张 盈 ，魏 进 ，伍贵方。 (1贵州省植物保护研究所 ，贵州 贵阳55006；2．黔南州农业委员会，贵州 都匀 558000) [摘 要]为建立黄瓜、番茄和土壤 中噻唑磷的残 留量检测方法，对分散 固相萃取一超高效液相色谱一串联 质谱法 (HPLC-MS／MS)测定噻唑磷 的残留量务件进行 了研 究。结果表明：以乙腈为提取剂，N一丙基 乙二胺 (PSA)和石墨化碳黑 (GCB)为净化剂 ，超高效液相色谱分离，电喷雾电离、正离子扫描 ，三重四级杆 串联质谱 仪多反应监测扫描方式进行检测，以碎片离子对m／z284．3／228进行定性分析 、m／z284．3／104进行基质 匹 配标准品的外标法定量 ，在噻唑磷添加水平为0．002～2mg／kg时，噻唑磷在黄瓜 、番茄和土壤的平均回收 率为86．0 ～10l_9％，相对标准偏差 (RSD)为 1．7 ～9．4 ，噻唑磷 的检 出限(LOD)为 0．042～0．049 t*g／kg，定量限(L0Q)为0．141～0．164t~g／kg。结论 ：HPLC-MS／MS检测方法简便 、快速 、准确 ，可用于黄 瓜、番茄和土壤 中噻唑磷的农药残留检测。 [关键词]噻唑磷 ；农药残留；超高效液相色谱一串联质谱法；黄瓜 ；番茄；土壤 [中图分类号]$481．8 [文献标识码]A DeterminationofFosthiazateResiduesinCucumber，Tomatoand SoilUsingUPLC-MS／MS DUAN Tingting ，CHEN Xiangyan ，ZHANG Ying ，WEIJin ，WU Guifang。 (1．GuizhouInstituteofPlantProtection，Guiyang，Guizhou55006；2．GuizhouQiannanAgriculturalCommittee， Duyun，Guizhou558000，China) Abstract：In ordertobuildarapidand sensitiveanalyticalmethod fordetermination offosthiazate residuesincucumber。tomatoandsoiI．thedeterminationconditionsoffosthiazateresiduesbythemethod ofUPLC—MS／MSwerestudied．Results：thesampleswereextractedbyacetonitrileandthenpurifiedby primarysecondaryamine(PSA)andgraphitizedcarbon (GCB)．Themassspectrometerwasoperatedwith electrosprayin thepositive ion mode (ESI+ )．Thefosthiazatewasquantified by externalstandard methodandmatchedstandardsolutionusedtocompensateformatrixeffect．Thequalitativeresultswere obtainedonretentiontime，theprecursorion andtwodaughterions，andthequalitation resultswereon theintensionofthecharacteristicm／z284．3／228ionandm／z284．3 ／104ion．Averagerecoveriesof fosthiazateincucumber，tomatoandsoilatfourlevels(0．002mg／kg，0．02mg／kg，0．2mg／kgand2mg／ kg)rangedfrom 86．0 tolO1