一次性使用无菌注射器用橡胶活塞中重金属元素ICP-MS法测定地研究.pdfVIP

谢华林等一 次性使用无菌注射器用橡胶活塞中重金属元素工CP-MS法测定的研究 一次性使用无菌注射器用橡胶活塞中重金属 元素ICP-MS法测定的研究 谢华林生，何晓梅 ，‘阳幼华’，周青’ (1.0南建材高等专科学校化工系，衡阳 421008;2.清华紫光古汉生物制药股份有限公司铡试中心，衡阳 421003) 摘要:采用电感藕合等离子体一质谱 (ICP-MS)法同时测定了一次性使用无菌注射器用橡胶活塞中重金周元!Pb,Cd,.Cr,Ni. 对影响其测f的各种因素进行了较为详细的研究，确定了实验的最佳侧定条件。结果表明 方法的检出限为0.002-0.008}g/L,回收率为 90.41%-113.33%,RSD小于4.84%。该法准确、快速、简便，应用于一次性使用无菌注射器用橡胶活塞中!金属元素的测定』结果满 意 #giil:擞睦活塞_ 电感藕合等离子体质·谱 QCP-MS);重金属元素 用电感藕合等离子体 ((ICP)作质谱 (MS)的 都通过仪器在线加入内标溶液。 离子化源是上世纪九十年代以来发展最快的无机 HN03,H202均为优级纯。 痕量分析技术之一，易于进行多元素分析，且检出 1.2仪器工作参数 限低I[ll，应用十分广泛I2-31。一次性使用无菌注射器 高频发射功率:1200W，采样深度:6.4mm, 用橡胶活塞是近年发展起来的一种橡胶医用制品， 冷却气流量:16.0L/min,辅助气流量:1.0L/rnin, 要求具有良好的化学稳定性以满足与化学药品接 雾化气流量:1.02L/min,雾化温度:3℃，提升 触后不发生化学反应，并具有一定的安全性和有效 量:1.1raUmin，扫描方式:跳峰，观测点j峰:3, 性，所含有害重金属元素应控制在最低限。由于一 循环次数:3次，样品分析时间为每个60s。 次性使用无菌注射器用橡胶活塞中重金属元素的 1.3样品处理 含量较低，采用常规仪器分析手段很难达到其元素 用约60℃的超纯水冲洗试样两次，按橡胶塞 检出限，往往只能进行限量分析而不能进行定量分 表面积每10015cm2加人浸取介质200ml的比例， 析，因此，本文开展了ICP-MS测定一次性使用无 菌注射器用橡胶活塞中重金属元素的研究，优化了 将橡胶塞和浸取介质置于三角瓶中，用合适的烧杯 ICP-MS工作参数:讨论了方法的准确度。结果表 盖上，然后置于高压蒸汽消毒器中，首先打开放气 明该方法操作简便、快速、准确、重复性好。 阀，待有蒸汽逸出2-3min后关闭放气阀。在30min 内升温至 121C，在 121士10C饱和蒸汽中消毒 1 实验部分 30min，于20-30min内冷却至室温，取出三角瓶 1.1主要仪器与试剂 摇动，并立即用倾析法将溶液分离出来，在最优化 惠普公司HP4500series300等离子质谱仪;美 实验条件下直接用ICP-MS法测定各重金属元素含 国MIHpore公司超纯水机 (Mlli-Q);所有器皿均 量，同时做空白实验。 用20%硝酸浸泡过夜，用超纯水冲洗3次，备用。 标准溶液:Pb,Cd,Cr,Ni标准溶液((1000mg/L) 2 结果与讨论 由国家标准物质研究中心提供，然后根据不同元素 2.1仪器的工作参数的优化 测定的需要，配制成适当浓度的标准溶液。 射频功率、载气流量和采样深度是ICP-MS最 内标混合标准溶液:Sc,Y,In,Bi标准溶液 重要的参数。条件优化实验以灵敏度、背信比、待 (1000mg/L)由国家标准物质研究