聚醚类抗生素盐霉素的毛细管电泳-电导分离检测的研究.pdfVIP

2005年 10月 第三届全国徽全分析系统学术会议论文集 朔北式汉 聚趁类抗生素盐霉素的毛细管电泳一电导分离检测研究 罗洁，谢天尧.，刘秋英，曾暖茜 (中山大学化学与化学工程学院，广州510275 摘要:在熔融石英毛细管(50cmx50um,i.d.)中，以12mmot/LTris(三经甲基氮基甲烷)+lmmol/L 醋酸+0.2mmol/L柠橄酸为电泳运行介质，分离电压+12.0kV，采用毛细管电淞电导法建立3盐霉素 的分离检测方法.线性范围为3-100mg/L,检出限为1mg/L.应用于饲料中盐霉素的含量测定，取 得满意结果. 关键词:毛细管电泳;电导;盐霉素;聚醚类抗生素 盐霉素(salinomycin)又名沙利霉素、萨里诺马辛、球虫粉、优素、AHR3096.分子式为C42H7oOll, 在实际应用中，常用其钠盐，即盐霉素钠。结构式比较复杂，可示意为: 盐霉素属于聚醚类抗生素，同时也为典型的离子载体抗生素，其结构能强烈地与球虫细胞中的 阳离子紧密结合，从而改变细胞膜上脂质屏障的渗透性，抑制了胞子体和裂殖体正常的离子平衡， 终致杀死球虫。盐霉素首先由日本株式会社东京研究所于1968年由白色链霉菌株分离、培养、发酵 制得，具有广泛得抗菌谱，主要对葛兰氏阳性菌、真菌、病毒及疟原虫有很高的抑菌活性。国内外 广泛用来防治牛、羊、鸡、兔的球虫病;同时可作为饲料添加剂使用，促进畜禽生长发育和提高饲 料利用率。但是聚醚类抗生素的大量使用会导致在食品中的残留，其含量在进出口产品中是一个需 要检测的指标。目前，己报道的对盐霉素的测定方法主要有高效液相色谱法和分光光度法1,【21。尚未 见毛细管电泳法报道。本文报道采用毛细管电泳一电导检测法I31，建立了盐霉素1，9*量测定的新方法。 方法快速、简便、灵敏。 1实验部分 1.1仪器和试剂 CES2003.毛细管电泳仪(高压电源，电导检测器，毛细管电泳数据工作站，中山大学化学与化 学工程学院研制);石英毛细管 (50cmX50gmi.d.河北永年光导纤维厂);CQ-2B型超声波清洗器 (明珠电器有限公司) 盐霉素对照品 (中国兽医药品监察所)。所用试剂均为分析纯;水为超纯水。 1.2缓冲溶液和样品溶液的配制 0.1moVL的Tris,Cit和HAc溶液.实验时，按比例各取适量，以配成不同浓度电泳运行液。盐 霉素对照品用少量甲醇溶解后再用水配成500mg/L储备液。 1.3样品处理方法 称取盐霉素预混剂饲料。.15g于!OmL具盖样品瓶中，加入2.50mL乙醚，旋紧瓶盖，超声萃 取10min，静1F2min。移取250OL萃取液到ImL进样瓶中，在40℃水浴上将乙醚全部挥发。加入 通讯联系人:谢天尧 基金项目:中山大学学生科研计划项目和化学学院创新荃金 2005年10月 第三届全国橄全分析系统学术会议论文集 湖北武汉 500口L1:1甲醇水溶液，超声2min溶解，待测. 1.4实验方法 毛细管柱在使用前用蒸馏水和电泳运行液各冲洗约5分钟。检测电极用超声波进行冲洗。电泳 运行液为1Ommol/LTris+2mmol/LHAc+0.2mmol/LCit。采用重力进样方式，进样时间20s，分离电 压++12kV.实验在室温 (25*C)，湿度70%的实验条件下进行。 2结果与讨论 2.1电泳谱图 按照实验部分方法，得到盐霉素对照品的CE谱图 (图l)和样品的CE谱图 (图2)0 ︵ 二 - 0 0 1 李 任 ) 葱 户 的 翻 1!1