重瓦斯油加氢精制镍钼负载型催化剂的表征的研究.pdfVIP

重瓦斯油加氢精制镍钼 负载型催化剂的表征研究 *Gq! .H Z*~ edn （中国石油大学重质油国家重点实验室，北京 !##$%） 摘 要：采用多种分析手段对几种不同载体的加氢精制’()* +, - 催化剂进行分析表征， # . 研究发现，加氢精制催化剂的表面活性物相呈高度分散状态，并以亚微晶纳米粒子状态存在， 其硫化态表面钼物种以()/ 形式存在，经过预硫化后的催化剂表面原子比较高，有利于活性的 # 提高； 分析得到催化剂表面结构中 原子的局部环境结构信息，也证明了表面钼物种以 01+2/ () ()/ 类似结构存在，且分散度高；因而催化剂具有较好的加氢精制性能。 # ! 前言 加氢精制催化剂在加氢处理过程中起着十分重要的作用，催化剂的反应性能的好坏不仅 ［ ］ ! 3 . 与其组成有关，而且与其结构特性也密切相关。许多研究结果表明 ，活性组分的分散程 度以及活性金属和载体间的相互作用对催化剂的反应性能有很大影响。因而，了解催化剂的 结构信息对提高催化剂活性改善其反应性能是非常重要的。 由于催化剂表面活性金属相呈高分散状态存在，只存在短程有序而不存在长程有序的晶 体结构，因而仅用常规的分析手段很难得到催化剂表面活性相的完整信息。扩展1 射线吸 收光谱精细结构研究（ ）具有其他分析手段所无法比拟的优势，利用此技术以某一探针 01+2/ 原子为中心，由邻近原子背散射发出的光电子与吸收原子放出的电子波相互干涉，从而可以 得到物质组成中某个特定成分的局部环境结构信息以及催化剂中活性原子在载体上的位置和 状态。本研究采用多种分析方法对负载型’() 加氢精制催化剂的表面活性相结构进行研究， 考察了处于高分散状态的催化剂表面物种结构，为开发设计具有良好加氢脱硫、脱氮反应性 能的催化剂提供信息。 催化剂制备和表征方法 # ! +^[ hkQ 采用等体积顺序浸渍法，将干燥后的不同形状性质的!4 +, - 载体投入室温下的含有 # . 硝酸镍和钼酸铵的溶液中浸渍几小时，并在 条件下干燥 ， 焙烧 ，从而制得 !# 5 67 6 5 67 一系列不同载体的催化剂前驱体 · 。硫化态催化剂的预硫化条件为：采用 ’- ()- * +, - . # . 的正庚烷溶液为硫化液，程序升温至 ，预硫化 。 689 :/# $ 5 .7 # +^[ hug ’h 催化剂的比表面积和孔容、孔径分布是在美国:);,= 公司生产的! 4 :1 型自动吸附 段爱军， 岁，讲师，主要从事重油催化加工和改质工作。 ! .6 !% 脱附仪上进行。多枝管操作温度为! # ，真空度高于$ % ’()) 。采用*+,-.* /00 1 % 射线 衍射仪（ ）对催化剂样品的物相进行分析。辐射源为 ，石墨单色检测器，管压 12/