纳米级材料检测和表征的研究之一--纳米二氧化硅和白碳黑.pdfVIP

第11卷专辑 V01．11 中 国粉体技术 Special 2005年4月 2005 ChinaPowderScienceand April Technology 纳米级材料检测与表征的研究之一 ——纳米二氧化硅与白碳黑 陈志祥 (中国科学院固体物理研究所，安徽合肥230031) 1纳米二氧化硅(白碳黑)的制备方法 目前制备纳米二氧化硅(白碳黑)的方法主要有下述几种： (1)沉淀法。它是由可溶性硅酸盐用酸分解，制得不溶性的二氧化硅。最常用的硅酸盐为硅酸钠，酸可 以用盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、碳酸等无机酸，最常用的是盐酸和硫酸。它们的反应式如下： Na20。xSi02+HCl+H20—一Si02‘nil20+NaCl 化硅。 原料在氢一氧气流中于高温下水解，制得颗粒极细的二氧化硅产品，其反应式如下： SiCh+}12+02——Si02‘nH20+HCl 介孔结构的高比表面s她粉体。 通过超临界干燥法来制备Si02。 2沉淀法制纳米二氧化硅(白碳黑)的流程 图1是沉淀法制纳米二氧化硅(白碳黑)的流程图： 7k 图1沉淀法制纳米二氧化硅I白碳黑)流程图 第六届全国颗粒测试学术会议 249 从图中可以看到主要原料是硅酸钠(俗称水玻璃)和无机酸，常用的无机酸是盐酸、硫酸。 3 纳米二氧化硅(白碳黑)的几何性能的测定结果 3．1不同方法生产的纳米二氧化硅(白碳黑)的比表面积和孔径分布测定 法制备的样品的等温全吸附一脱附曲线，根据曲线计算了BE-q比表面积和孔径分布，结果见图2、图3。在图 m2／g；曲线c是以sich为原料在氢一氧气流中于高温下水解得到的气相法白碳黑，比表面值为377 m2／g；曲 线d是硅灰石与盐酸反应得到的白碳黑，比表面积为265 m2／g；曲线e是以正硅酸乙酯为原料溶胶凝胶法制 备的多孔Si02，比表面积为577 法制备的高比表面Si02具有0．5nm的微孔结构；曲线b和C表明沉淀法制备的低比表面si02和气相法白碳 黑没有微孔结构，我们对不同比表面的样品分析得到：沉淀法制备的比表面大于400 m2／g的Si02才明显有 nnl。 表明用正硅酸乙酯为原料的溶胶凝胶法制备的多孔Si02具有介孔结构，孔半径为I．7 更高比表面的产品是在纳米材料热中诞生的，在1997年中国颗粒学会首届年会上，吉林大学化学系的 王子忱教授报道了他们合成多孔高比表面二氧化硅的结果。(1997年中国颗粒学会首届年会论文集第140 页)他们的结论是必须控制一定的pH值，最佳的合成条件是在微酸性(pH=4)左右。结果见下表I。