仪器分析设计型实验初探--大米中镉含量的测定.pdfVIP

第十二届全国大学化学教学研讨会论文集 K32 仪器分析设计型实验初探 ——大米中镉含量的测定 李维维* 黄微 郑媛 冯红艳 刘红瑜 陈锴 （中国科学技术大学化学实验教学中心安徽 合肥 230026 ） 摘 要：本文介绍了一种仪器分析设计型实验——大米中镉含量的测定。实验中，学生通过查阅文 献，对大米中镉的常见测定方法进行分析总结，并根据实验室仪器条件，设计详细方案，实施实验，对各 种方法的实验结果进行总结。 关键词：大米；镉；含量测定；设计型实验 2013 年 5 月 16 日，广州食药监局宣布一季度8 批次大米镉含量超标。随后引起了社 会的关注。“镉”元素作为事件的主角也受到了广泛关注。镉是一种重金属元素，它主要富 集于肾脏，对肾脏功能产生巨大破坏，进而影响骨骼发育，造成机体病变，对人体的危害 极大。《GB2762-2005 食品中污染物限量》规定了大米中镉的限量为 0.2 mg/kg 。长期食入 镉含量超标的大米，会给身体留下无穷后患。据此，我们开设了“大米中镉含量的测定”这 一设计型实验。该实验有别于以往的验证型实验，在整个实验过程中，学生在教师的辅助 下，自行完成从检索文献、设计方案、实施实验、分析数据到完成报告的全过程，通过该 实验，学生的自主意识和创新意识得到提升[1] 。下面简单介绍本实验的内容及一些体会。 1．实验教学流程 实验中，学生自行查阅相关文献，简述其原理，并对三种方法进行总结和评述，设计 具体实验方案，由任课教师进行审核及评价后，确定最终实验方案并加以实施。实验结束 后，学生对实验过程进行自我评价，对实验结果进行汇总，撰写结题报告。授课教师对学 生在文献归纳总结、实验动手能力、操作规范度、数据分析能力等各方面的表现进行综合 评价，并以此为依据进行成绩评定。 2. 实验实施阶段 学生们综合考虑仪器条件及操作难易程度，最终确定三种测定大米中镉含量的方法， 即电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES ）、石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS ）、电感 耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）。 实验中准备 6 份来自不同产地的大米样品，将学生分为三组，每组学生负责一种实验 方法的实施，实验结束后将三种方法的实验结果进行汇总，以下做详细介绍。 ______________________________ 基金支持，安徽省教学研究项目（项目编号：2012jyxm020 ） 通讯联系人，李维维，实验师，Email ：shamped@ustc.edu.cn 电话：0551 179 第十二届全国大学化学教学研讨会论文集 2.1 样品前处理 对于该类与生活密切相关的设计型实验，样品前处理的成功与否直接影响到实验结果 的准确度。由于大米的主要成分为有机物，样品消解多采用 HNO 、HClO 和 H O 等强 3 4 2 2 氧化剂作为消解液，本实验选择 HNO3 作为消解液。这一实验环节由三组学生共同完成。 经过平行实验最终确定最佳消化条件（见表 1），根据最佳消化条件，三组学生按照“粉碎 -消化-赶酸-冷却-定容” 的实验流程对 6 份大米样品进行前处理。 表 1 微波消解仪工作程序 o 步骤 温度/ C 时间/min 压力/atm 功率/w 1 160 20 19 1000 2 180 15 19 1000 2.2 样品测试 2.2.1 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES ）