微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿中多种组分.pdfVIP

中国·北京 中国金属学会第十三届分析测试学术年会 2006年10月 Beijing·China The13山ATConf．ofCSM October．2006 微波消解一电感耦合等离子体原子发射光 谱法测定锰矿中多种组分 刘琰，邢华宝，王昔文 (-q钢股份公司技术中心，安徽马鞍山243000) 摘要：采用微波消解技术进行样品前处理，建立了用电感耦合等离子体发射光谱法测定锰矿 中三氧化二铝、磷、铁、氧化钙、氧化镁和二氧化钛的方法。对微波溶样条件，谱线的选择，仪器 的工作条件以及基体干扰的消除进行研究，测定了方法的检出限、测定下限。本方法快速、准 确、实用。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱；锰矿；多组分；同时测定。 中图分类：0657．31文献标识码：A 锰矿是冶金行业的常用原料，需对其成分进 (p1．15／n1L)，高氯酸(p1．67／mL)，均为优级纯。 行定量分析。现行的锰矿国家标准和ISO分析 单元素标准贮存溶液【1J：1000#g／mL，采用物 方法大多采用湿法化学分析和原子吸收光谱分 质或光谱纯金属按常法配制，用时按需要稀释。 析，同时对于酸不溶元素需碱熔残渣，样品前处理 1．2实验方法 过程繁杂，分析流程长。(ICP—AES)法是近代迅称取0．1 g试样，精确到0。0002g，置于聚四 速发展起来的一种分析方法，具有分析速度快、 氟乙烯高压消解罐中，用5111L水润湿试样，加6 分析精度高、应用范围广、可同时进行多元素测定 InL硝酸、4mL盐酸、2mL氢氟酸，轻摇消解罐 等特点，若采用常规的样品前处理方法，试液的高 使试剂与试样充分接触，待反应平静后，按微波消 盐浓度对仪器的精度有较大的影响。微波消解技 解装置的操作步骤启动消解程序，程序结束后，冷 术具有高压、高温的特性，溶解样品完全、试剂消 却，转移至聚四氟乙烯烧杯中，加3mL高氯酸， 耗少、空白低、时间短。本方法将ICP—AES法加热近于，以驱尽氢氟酸，用10’mL盐酸(1+1) 与微波消解技术相结合，实现了同时测定锰矿 溶解盐类，定容于100mL容量瓶中。在ICP光 谱仪上，按选定的工作条件进行测定。 中A1203，P，Fe，CaO，MgO，Ti02，系统地对锰矿 中这6种组分进行了检出限、测定下限及干扰实 2结果与讨论 验。结果表明，本方法具有良好的精密度和准确 度。 2．1微波溶样条件 微波溶样条件主要包括加热温度、压力、时间 1 实验部分 及溶剂。锰矿中Si02的质量分数在百分之十几 1．1主要仪器和试剂 到百分之二十几，越Q在百分之几。实验表明， IRIS 加入6Il儿硝酸、4mL盐酸，在不加氢氟酸的情 Advantage(美国热电公司)型全谱直读 况下，试样溶解不清，氢氟酸的加入不足(1．5 HPR一1000／10S 等离子体发射光谱仪；Mile．stone 型高压微波消解装置。 mL)，有的试样溶解不清澈，加入2mL氢氟酸 后，试样溶解完全。经大量的实验测试，溶样条件 硝酸(p1