赤芍中化学成分的测定方法探索.pdfVIP

2009年药物分析会议论文汇总 赤芍中化学成分的测定方法探索 张博，冯锁民，扈本荃，李金娟，贺晨龙 (西安医学院分析测试实验中心西安710021) 摘要：目的t总结目前赤芍中各种化学成分的测定方法，并进行分析对比。方法：主要采用高效液相色谱法及薄 4 层扫描法对赤芍中芍药苷、芍药内酯苷、1．2…36-五-m倍酰-D-葡萄糖及苯甲酸的含量测定。结果：高效液相色谱 法及双波长薄层扫描法对赤芍中的成分均有良好的分离及测定效果，其中高效液相色谱法线性效果更好，分离度更 高，分析测定数据更加准确。 结论：在对赤芍中化学成分的分析测定方法中应当苜选高效液相色谱法。 4 关键词：赤芍芍药苷芍药内酯管苯甲酸1,2…36-=／／·O-倍酰·m葡萄糖高效液相色谱法薄层扫描 lactiflom veitchii 赤芍为毛莨科植物芍药(Paeonia pall)或川赤芍(PaeoniaLynch)的干燥根，为临床 上常用中药，主产于浙江、安徽、四川等地。具有清热凉血，散瘀止痛的功效，常应用于湿毒发斑， 吐血衄血，目赤肿痛，肝郁胁痛，经闭痛经，跌扑损伤，痈肿疮痛【l】。经分析测定，赤芍中的主要 有效成分为芍药苷及芍药内酯苷【2删，有抗炎、阵痛、抗惊厥、抗溃疡和降压等作用。苯甲酸为其含 有的有毒成分，对人体肝脏和肾脏均有损伤。经研究表明【4J，赤芍中还含有微量12，3，4，6．五．O．倍酰 ．D．葡萄糖成分，此成分有抗肿瘤，抗病毒，抗糖尿病及减肥等多种药理活性。 1高效液相色谱法(阳PLC) 1．1芍药苷的测定 数以芍药苷计算为7227，分离度均大于1．5。精密称取咖啡凶对照品50mg置iomL虽瓶中，甲醇定 容至刻度作为内标液；精密称取芍药苷对照品12．0mg置25mL量瓶中，加甲醇溶解，定容至刻度， 作为对照品溶液；取赤芍细粉19，精密称定，加8倍量的75％乙醇同流提取2次，每次2h，合并提 取液，．减压回收乙醇，残渣用甲醇溶解并定容至25mL量瓶中，精密量取0．SmL置5mL量瓶中加入 内标液0．50raL，用甲醇定容至刻度，经0．45pm微孔滤膜过滤，取续滤液为供试品溶液。以对照品 均回收率为98．9％，RSD=I．7％嘲。 李矗等人采用不同流动相对芍药苷进行测定。在“高效液相色谱法测定赤芍中赤芍总苷的含量” h，溶剂500mL。滤液浓缩后装 芍总苷制各时取赤芍509粉碎，用70％乙醇同流提取3次，每次2 入大孔吸附树脂，用20％乙醇分离，洗出液浓缩、干燥即得赤芍总苷；再精密称定赤芍总苷3批样， 各约60mL，置三个25ml容量瓶，分别加20％乙醇溶解，稀释至刻度，摇匀，即得。进样量均为 平均回收率为99．45％，RSD=1．02％161。 陈春红等人在“HPLC法测定不同溶剂提取的赤芍中芍药苷的含量”一文中采用 量瓶中，分别加甲醇，稀乙醇35mL，超声处理30min放冷，分别加上述溶剂至刻度，摇匀．过滤．取 2009年药物分析会议论文汇总 续滤液．作为供试品溶液。进样量为10I．tL。以对照液进样量对峰面积作图，求得回归方程为： RSD=I．15％％lTl。 1．2苯甲酸的测定 重最，浸泡过夜，超声处理1h，放冷再称定重量，用甲醇补足减失重量，过滤，收集续滤液为供试 品溶液。以对照液浓度对峰面积作图，求得回归方程Y--l RSD=2．76％18l。 1．3 1,2,3，4^五．o倍酰．m葡萄糖(PGG)的测定 pH=2．85；流速：lmL·min。I柱温：250C；紫外检测波长：280rim；进样量：209L；理论塔板数为 921， 然后按需求稀释为对照品溶液；以峰面积对浓度做线性回归，得到同归方程Y=22400X--91 r--0．9999；连续进样5次测得精密度RSD值为0．34％；精密称取赤芍细粉0．256893份，置于50mL 具塞锥形瓶中，加入50％乙醇提取剂10．0mL后称重。50C下超声提取l