粗苯催化加氢装置说明书.docVIP

焦化苯加氢精制装置 使 用 说 明 书 目 录 一、苯加氢精制技术简介 二、苯加氢精制装置简介 三、工艺流程简述 四、面版布置图、实验操作规程 、实验操作注意事项 简介 技术是在催化剂存在的条件下,在一定的温度、压力下,用加氢的方法脱除粗苯中的含硫化合物、非芳烃等杂质,所得产品质量高、产率大、用途广泛,从出现的开始就受到人们的广泛重视。近年来,随着石油价格不断上涨,苯中得到的苯的需求量增大,加之国家对环保的日益重视,苯加氢技术的广泛应用势在必行。Litol法工艺就是一种高温加氢工艺，该工艺由美国胡德利(Houdry)空气产品公司设计，主要针对粗苯中的轻苯，进行高温加氢脱硫、脱烷基反应以及相应的分离操作，采用Cr2O3-Al2O3系催化剂，反应温度为610~630℃，操作压力达5.88Mpa。宝钢三期引进的K-K工艺是一种典型的低温加氢工艺，该工艺由BASF/VEBA公司开发，并由克虏伯?考伯斯（K?K）公司改进工艺技术，该工艺萃取蒸馏选用了莫菲兰法，以N-甲酰吗啉为萃取剂，采用Co-Mo系催化剂，反应温度为320~370℃，操作压力达3.5Mpa。 目前我国的粗苯加氢工艺大都是引进国外的技术和催化剂，如何开发我国自有技术，打破国外对粗苯加氢技术市场的垄断，很早就成为我国有志之士关心的问题，国内先后有多家机构投入该技术和催化剂的研制，并已取得一定成果。 本公司在引进自行研制的实验室用粗苯加氢装置可对粗苯加氢过程进行很好的模拟及对开发的催化剂进行评价，是教学和科研用很理想的实验装置。 二、简介 研制的苯催化加氢装置主要反应区域分为预加氢和主加氢反应器,采用不同的催化剂和温度进行控制,主要对粗苯的不同成分进行脱除。本装置结构和工艺特点主要有： 本装置集入料、反应、冷却、产品收集、产品检测于一身,可在同一设备上完成苯加氢的大部分实验情况,是苯催化加氢理想的实验装置。 反应器为0ml固定床反应器,两段反应器串联。 反应器采用电炉加热,温度可在0~600℃之间调节,反应压力3.0Mpa左右。 氢气由高压瓶给入,苯由柱塞计量泵给入,混合后进入反应器反应。 电炉温度由热电偶测定,每个电炉设定两个电偶,一路测定炉温,一路测定反应器内部温度。 温度调节采用程序升温控制,可同时执行两个电炉的温度控制。 反应区域的压力控制利用定压阀控制,前置定压阀之后和后置定压阀之前设精密压力表。 气体流量采用质量积算仪控制,可进行精密调节与控制；液体流量可通过柱塞计量泵进行调节。 设备带有储料罐,可储备一定量的产品。 三、工艺流程简述 氢气由高压瓶给入,由流量积算仪调节好流量后,与由经柱塞泵控制流量的苯在预反应器前混合,混合后进入预加氢反应器进行初步脱硫、脱不饱和烃反应,避免不饱和烃在后续设备中的聚合;反应后进入主加氢反应器,脱除其中的剩余大部分含硫化合物、含氮化合物等杂质,反应后加氢油进入冷凝管进行冷却收集,液体部分进入储料进行收集,气体进入湿式流量计本装置的工艺流程图见---附图1 四、面版布置图 面版布置图见---附图2、实验操作规程 催化剂:将催化剂粉碎筛分到所需粒级：20~40目之间。绿色催化剂（Ni-Mo催化剂）是预加氢催化剂，称取25ml；蓝色催化剂（Co-Mo）是主加氢催化剂，称取50ml。并破碎一定量的磁环到20~40目，10~20目。 催化剂装料：反应管全长1050mm，现装入10~20目磁环到约400mm处（此处及以下各处都要精确记录确切数值，以便插入热电偶时计算深度）；装入约50mm的20~40目的磁环，装入过程中轻敲以使其密实；再在其上装入相应的20~40目的催化剂，密实后继续装入20~40目的磁环约50mm，然后用10~20目的磁环装满整个反应管。根据装入深度计算出催化剂中心的深度，使反应管和炉子热电偶的端点安置在该位置以便测温。（在该步骤中的数值只是大概数值，可根据具体情况改变，但一般要使催化剂装载反应管的中心位置，并且在靠近催化剂的时候，用相同粒度的磁环做缓冲。）装料完毕并且安置好热电偶位置后上紧各处接口，开始试漏。 试漏：由于氢气不安全,试漏阶段可采用CO2进行紧固各连接处接头按工艺流程图先后顺序缓慢开启CO2进气、各阀门(除去排空阀),使各压力表压力维持在的压力都为5.0Mpa,前后精密压力表压降不超过0.5MPa。然后关闭高压瓶进气阀门，使整个系统处于高压状态下。用肥皂水检查各接头，看是否有泄漏，接头若有冒泡现象，应立即拧紧接头，半小时若压力无明显的变化，则表明系统不漏，试漏合格。 原料油的制备：由于该设备处理的原料是轻苯，所以必须对焦化粗苯进行预处理。在蒸馏设备中蒸馏79~150℃馏分作为反应的原料油。 预硫化:正式通入原料之前,催化剂必须进行预硫化,将活性组分由氧化物转化为硫化物,硫化剂为二甲基二硫