XRF光谱法测量铁矿石中的TFe及他组分.pdfVIP

286 帕纳科第十二届用户X射线分析仪器技术交流会论文集 XRF光谱法测量铁矿石中的TFe及其他组分 李西忠幸 衣忠文 董丙成 (莱钢技术中心 莱芜钢城271104) 快速、准确地测量铁矿石中的全铁及其他组分，对铁矿石贸易及钢厂的生产都有重 要意义。由于铁矿石中的Fe存在的状态多样，给TFe的荧光分析带来困难。目前所有的 标准中都对TFe和S的分析不做要求，长期以来，铁矿石中的TFe采用化学法测定，用 红外法测定S。TFe的化学检验法因效率较低无法满足实际要求，粉末压片荧光法分析 铁矿石中的其他组分由于基体影响严重导致不理想。本文采用熔片法解决铁矿石全分析 问题，应用增大稀释比例的融样方法制作铁矿石的玻璃熔片，充分降低铁矿石复杂基体 的干扰，提高各组分的分析精度。依据铁矿的品种不同，分别建立工作曲线，解决了无 法准确分析铁矿石中TFe的难题。 1．实验部分 1．1仪器及试剂 PW2403型 X．射线荧光光谱仪：PANalyticalMagiX SCl42BMP．6CSKR 熔样机：MODUTEMP Li28407：分析纯(烘干备用) LiBr溶液：0．49／mL “N03：分析纯 1．2制样条件 1．2．1稀释比 在ISO9516．1：2003、JIS 的稀释比，在实际测量中这种比例制成的试样TFe的强度太高造成溢出而产生漏计不能 获得TFe的准确值，将稀释比改为1：20有利于TFe的分析，进一步减少基体效应的影响， 同时降低高浓度的黏稠样品对铂金坩埚和模具的腐蚀。 1．2．2熔样程序的制定 熔样温度1050℃，静止熔化时间为3分钟，摇摆熔融时间为9分钟，静置1分钟， 浇铸后风冷3分钟。 1．3样品的制备方法 依次准确称取四硼酸锂6．0000g、试样0．3000g、硝酸锂O．809，至铂金坩埚中，滴 加0．49／mL的溴化锂溶液2滴，在熔样程序上制成熔片，标识后置于干燥器中待测。 1．4测量条件的选择 量时间、干扰因素的校正、PHD的测量范围。 1．4．1 TFe的测量条件 铁元素的逃 强度大约在1300kcp，需要衰减处理，衰减后强度大约为600kcp，如图1。 逸峰测量时要保留，如图2 +李西忠，莱钢技术中心，Emaihlxz077@yalloo．corn．cn 李西忠等：XRF光谱法测量铁矿石中的TFe及其他组分 287 5；∞加∞∞柏∞∞佃0 0 29 柏 ∞ ∞ 1∞ 图1．衰减后铁的角度扫描 图2．Fe的PHD测量窗13 1．4．2脱模剂中的Br元素对样品中Al的重叠干扰及其校正 Br 的Kp线对Al的Ka线存 1425 1435 144， 1455 1460 147 3 Y．AxisCount x．Axis rate{kcpsI Anmel：n 图3．Br的KB线与Al的Kct线存在重叠 1．5工作曲线的制作 进厂铁矿主要有进口的赤铁矿和国内的磁铁矿，因此选择有梯度的一组赤铁矿和磁 铁矿