固相萃取-高效液相色谱法测定水果中单甲脒的残留量.pdfVIP

第38卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第9期 of ChineseJournal 1342—1344 2010年9月 AnalyticalChemistry DOI：10．3724／SP．J．1096．2010．01342 固相萃取-高效液相色谱法测定水果中单甲脒的残留量 杨媛2 石磊2 张开春2 王东2 张佳2 冯晓元“，2 王宝刚2 1(北京农产品质量检测与农田环境监测技术研究中心，北京100097) 2(北京市农林科学院林业果树研究所，北京100093) 摘要建立了固相萃取一高效液相色谱法(SPE—HPLC)测定水果中农药单甲脒残留虽的检测方法。用HCI 溶液将样晶中单甲脒转化为盐酸盐并溶于水中，在碱性条件F用乙腈提取，经碱性氧化铝周相萃取柱净化。采 mln×4．6 用C1B柱(250 mln，5斗m)分离，以甲醇一o．Olmol／L乙酸铵溶液(50：50，WV)为流动相，在254hill下检 测。本方法可以将单甲脒与基质良好分离，在0．01—10 ms／L浓度范围内线性良好(砰=0．9999)；检出浓度为 0．0013 mS／kg，【旦l收率为80．7％一95．3％，相对标准偏差小于7％，可用于水果中单甲脒残留量的检测。 关键词 固相萃取；高效液相色谱法；单甲脒残留；水果 1 引 言 严重分解、变质等问题而无法商品化。1981年，西北大学徐振元教授首次合成单甲脒，并于1987年实 现商品化¨，zJ。单甲脒属甲脒类杀螨杀虫剂，广泛用于防治柑桔、茶叶、苹果、棉花、中草药、花卉等农作 物和牛、羊等畜牧上的多种害螨，对螨的各个虫期(卵、若虫、成虫)和抗性螨均有很好的防治效果。我 国规定单甲脒在梨果类水果、柑橘中的残留量限量为0．5 mg／kg旧J。 目前，单甲脒残留量检测的方法主要有气相色谱法M1和液相色谱法【5j，其中液相色谱法因不需衍 生化，操作相对简单而被广泛应用。在文献报道的液相色谱法中，前处理提取技术以二氯甲烷萃取方式 为主’6j。该方法利用酸碱条件下单甲脒的溶解性变化进行反复萃取净化，其步骤繁琐，净化效果较 差，且在操作中常常发生严重的乳化现象，影响实验进程和检测结果的准确性。为简化检测步骤并提高 检测结果的准确性，本实验用稀HCl溶液从水果中提取单甲脒，在碱性条件下用乙腈代替二氯甲烷作 为萃取剂，碱性氧化铝固相萃取柱净化，高效液相色谱法测定。本方法净化效果好，回收率高，重珊陛 和精密度均有满意结果，且操作步骤简单，大大缩短了前处理时间，提高了检测效率。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 mol／L 站。净化柱：碱性氧化铝固相萃取柱。乙腈和甲醇(色谱纯)，乙酸铵(分析纯)，0．2 HCI， 1．0mol／L NaOH，单甲脒标准储备液(10 2．2标准溶液的配制 单甲脒标准储备液浓度为10 mg／L的丙酮溶液，避光于4℃冰箱存储，使用前用N：吹干，用甲醇配 制成10．0 mg／L溶液，并逐级稀释为5、2．5、1、0．5、0．1、0．05和0．01mg／L。 2．3样品前处理 mol／L 准确称取4．00g水果匀浆于30mL具塞刻度离心管中，用0．2 HCI定容至15mL，振荡提取 30 mol／L NaCl的100