QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中41种农药残留.pdfVIP

2015年 3月 色 谱 Vol_33N0．3 M arch 20l5 ChineseJournalofChromatography 235～24l 研 究论 文 DOI：10． 3724／SP．J．1l23．2Ol4．1l023 摘要 ：采用 QuEChERS一超高效液相色谱一串联质谱技术 ，建立 r蔬菜 中常见的隐性农药 、禁限用农药、植物 长调节 刹等榆 出率较高 的41种农药残 留的测定方法 。蔬菜样 品用 l％(v／v)乙酸一乙腈溶液提取 ，乙二胺一Ⅳ一丙基硅烷 (PSA)净化后 接进样分析 ，采用 JE、负离子 多反应监测 (MRM)模 式 ，外标法定量。结 果表州 ，在优 化后 的 QuEChERS、色谱和质谱条件 F，41种农药在 1．0～l00 g／L范围内线性关系 良好 ，相关系数(r)大于 0．999，检出 限为0．003～1．00p~g／kg，不同基质 }【l的平均 回收率范 围为74．1％～120．4％，相对标准偏差 (RSD)范 围为 2．8％～ l1．9％。该方法快速简便 、灵敏度高、净化效果好 ，可用于蔬菜 中41种农药的快速测定，为蔬菜质靖安伞风险评估 l：作提供 rl仃 保障． 关键词 ：QuEChERS；超高效液相色谱一串联质谱 ；农药；蔬莱 ；残留 中图分类号：0658 文献标识码 ：A 文章编号：l000—8713(2015)03．023507 Abstract：A multiresidueanalyticalm ethodfortherapiddeterminationof41pesticideresidues invegetableswasdevelopedbyusingQuEChERS—ultraperformanceliquidchromatography—tan． dem massspectrometry (UPLC—MS／MS)，includingrecessivepesticides．bannedpesticidesand pesticideswith restrictuse，plantgrowthregulatorsand someotherpesticideswithhighdetec— tionrates．Thevegetablesamplewasextractedby 1％ (v／v)aceticacid—acetonitrile．cleaned— upbyprimary secondary amine (PSA)andinjectedforanalysis．Thepositiveandnegativeion modesandmultiplereactionmonitoring (MRM)modewereusedintheanalysis，andtheana— lytes were quantified by the externalstandard method．Under the conditions ofoptim ized QuEChERS，chromatographyandmassspectrometry ，the4lpesticidesshowedgoodlinearities in therangeof1．0 i~g／Lto 100tzg／L，withthecorrelationcoefficients(，r。)higherthan0．999． Thelim itsofdetectionofthemethodwere0．003~g／kgto 1．00 Izg／kg．Theaveragerecoveries ofthe4lpesticidesin differentmatriceswerein therangeof74．1％一l2O．4％ with the relative standard deviationsfrom 2．8％ to 11．9％．Themethodhastheadvantages