减肥类保健食品中非法添加的8种化学药物的筛查与测定.pdfVIP

巾 执妲药蛳 论著 减肥类保健食品中非法添加的8种 化学药物的筛查与测定 张斌 姚家忠 贾昌平 陈丽渡-钱叶飞t鲁辉 (1苏州市食品药品检验所，江苏 苏州 215104；2淮南东方医院集 团新庄孜医院，安徽 淮南232072) 【摘要】 目的：建立高效液相色谱一二极管阵列检测器法(HPLC．DAD)结合电喷雾飞行时间质谱法(ESI．Q—TOFM／S) 筛查、测定减肥类保健食品中非法添加的酚酞、芬氟拉明、麻黄碱、咖啡 因、呋塞米、西布曲明及其两种衍生物。方法： 采用C 色谱柱 ，以O．02mol／L乙酸铵溶液(O．1％乙酸)一甲醇为流动相，梯度洗脱。对HPLC．DAD检测结果呈阳性的 样品进行ESI—Q—TOF一级扫描及二级碎片离子比对进行确证。结果：方法学验证结果显示HPLC．DAD 法8种待测物 在 0．0l～1．0mgm／L范围内线性关系良好，回收率为90．41％～ 105．97％，RSD小于 7．O％。检出限为O．10～ 1．68 mL， 定量限为0．34～ 5．59~g／mL。结论：本实验建立的方法灵敏、可靠，可用于减肥类保健食品中这 8种非法添加成分的 定性、定量分析 。 【关键词】 高效液相色谱一二极管阵列检测器法；电喷雾飞行时间质谱法；减肥类保健食品；非法添加成分 doi：10．3969／j．issn．1672-5433．2015．03．006 ScreeningandDeterminationofEightChemicalsllleganyAddedinSlimmingHealthFoods ZhangBin，YaoJiazhong2，JiaChangping，ChenLibo，QianYefei，LuHui (1SuzhouInstituteforFoodandDrug Con~ol，Jiangsu Suzhou215104，China；2XinzhuangziHospitalofHuainanDongfangHospiatlGroup，AnhuiHuainan 232072) ABSTRACT Objeetive：AHPLC-D·AD andESI-Q··T·OF／MSmethodwasestablishedofrscreeninganddetermination ofphenolphhtaleinandohterchemicalsillegallyaddedinslimminghealthfoodsincludnigfenfluramine，ephedrine，caf- feine，furosemide，sibutramineanditstwoderivatives．M ethods：C】8columnwasusedwithhtemobilephaseof0．02 moFLammonium acetatesolution (0．1％aceticacid)-mehtnaolnadgradientelutionwasconducted．Thepositivesam— piesfromHPLC—DAD testresultswerescannedbyESI—Q—TOFandconfimredbytwogradeofrfagmentioncomparison． Results：Themehtodvalidationshowedhtattherewasagoodlinearrelationship ofeightdeterminnadswihtinhternage of0．01～ 1．0mg／n~ byHPLC．DAD．hterecoveryratewas90．41％ ～ 105．97％ ，andRSD waslessthan 7．0％．The detection limitwas0．10 ～ 1．68 ~g／mL nad htelimitofquantification was0．34 ～ 5．59 ~g／mL．Conclusion：This mehtodis sensitiveandreliable，itCna beusedofrhtequalitativena dquna tiattivena alysisoftheeightcomponentsille— gailyaddedinslimminghealthfoods． KEYWORDS HPLC--DAD；E