精恶唑禾草灵R-构型体含量的测定.pdfVIP

．264· 中国化工学会农药专业委员会第十一届年会论文集 精恶唑禾草灵R一构型体含量的测定 周宁 赵凌菲 耿丽文 (沈阳化工研究院) 摘要：本文采用液相色谱法．对精恶唑禾草灵的化学含量和对映异构体比例进行定量分析。该方法简单 3％。 准确实用．标准偏差为040；变异系数为O“％，平均回收率为99 精恶唑禾草灵是优良的旱田除草剂，芽后使用可防除豆类、甜菜、棉花、亚麻、花生、 油菜、马铃薯和蔬菜田的一年生和多年生禾本科杂草，加入安全剂可防除小麦田一年生和 多年生禾本科杂草。目前国内已有多家农药企业生产，近几年国内用药量呈逐年递增的趋 势，原药和制剂的出13量也在逐年增长。精恶唑禾草灵是R构型体过量的手性化合物，精 恶唑禾草灵原药中一般含有95％左右的R构型体和5％左右的s构型体，无论是直接出售 原药还是用于制剂加工，都需要提供原药的化学含量和R构型体的含量。本文提供的用液 相色谱测定精恶唑禾草灵含量的方法包括化学含量的测定和R构型体与s构型体之比例的 测定，由此可计算出精恶唑禾草灵原药中R构型体的含量，经大量的实验室样品和工业化 规模样品的测定检验，证明此法线性范围宽、重复性好、具有良好的精密度和准确度，可 以满足实验室样品和工业品的测定。另外，本文提供的手性分析方法还可用于精恶唑禾草 灵制剂中R构型体和s构型体之比例的测定及其它苯氧丙酸类除草剂如精喹禾灵的测定。 实验部分 1．仪器 C SHIMADZU sPD一10A紫外检测器；SHIMADZU Lc—10A液相色谱仪：SHIMADZU —R6A色谱数据处理机：SHIMADZU万分之一天平；SB2200型超声波震荡器；20微升微量进 样器。 2．化学含量的测定 2．1试剂 甲醇：色谱纯 水：新蒸二次蒸馏水 精恶唑禾草灵标样：化学含量≥99．5％ 2．2高效液相色谱操作条件 色谱柱：150mm×4．6mm(id)不锈钢柱，内填10p．mBondapakCl8填充物 柱温：室温 流动相：甲醇+水=80+20(v／v) 流量：lml／min 检测波长：236nm 进样量：20ul 2．3测定步骤 2．3．1标样溶液的配制 称取标样0．059(精确至0．00029)于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，置于超 声水浴中震荡，使样品完全溶解，冷至室温，摇匀，备用。 2．3．2试样溶液的配制 称取相当于O．059标样的试样(精确至O．00029)于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至 刻度，置于超声水浴中震荡，使样品完全溶解，冷至室温，摇匀t备用。 2．3．3试样的测定 在上述操作条件下。待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液．计算各针相对响应 值的重复性，待相邻两针相对响应值的变化小于I．5％时，按照标样溶液、试样溶液、试样 中国化工学会农药专业委员会第卜一届年会论文集 溶液、标样溶液的顺序进行分析。 典型的精恶唑禾草灵原药高效液相色谱图见图1。 ．② 2 3．4计算 将测得的两针试样溶液以及前后两针标 样溶液中精恶唑禾草灵峰面积，分别进行平均， 精恶唑禾草灵质量百分数X，(％)按式(1)计 算： Ⅳ．：生：：竺l!旦 ‘ A．×m，