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烟用香精香料的分析方法进展 余磊 上海烟草集团有限责任公司天津卷烟厂 300163 摘要 目前，对日化产品和食品等中香味物质的检测方法有 顶空-气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、质子转移反应质 谱法 和大气压化学电离质谱法。气相色谱法操作繁琐、耗 时长，而且缺乏准确的定性能力，易造成假阳性。质谱具有 强大的定性和定量能力，已广泛应用于食品、化妆品中有机 物的分析检测 。APCI-MS 自发展以来广泛用于食物中香味 物质的分析，但是其灵敏度受仪器的洁净程度和外界环境影 响较大。PTR-MS作为一种检测食品、日用品中香味物质的 新方法，以 H 3O +作为试剂离子，当样品中水分较多时， 容易产生水合离子团簇，影响定性分析。 关键词 RP-HPLC 测定 分析 中图分类号 S816 文献标识码 A 1.香料成分的分析技术发展 对于采集所得的香气成分浓缩物的再分离、鉴定，通常 用色谱法，其中气相色谱法 （GC）最为常用，最先是利用填 充柱色谱法来分离香气成分，现大多数改用玻璃毛细管及石 英毛细管，大幅度提高分析水平。GC的检测器大都采用FID， 最近AED开始运用于香气分析，此法最具有应用前景，值 得关注。气相色谱和质谱联用方法是目前基本的应用仪器， 但由于其自身的局限性，必须同时辅以多种仪器，才能得到 比较全面的分析结果，现在气质联用、核磁共振、液质联用 也是当今香料成分分析中常用方法。 样品有效成分分离与浓缩技术进展 近20多年来，分 析仪器有了惊人的发展，但对于许多气味化合物来说，人类 的鼻子仍然比现今用于香气分析的检测器灵敏，因此香气鉴 定前必须先进行香料的分离和浓缩。当前主要运用蒸馏法、 溶剂萃取法和顶空气体捕集法，而顶空法最为常用。目前尚 无更新更好的分离浓缩方法。 2气相色谱（GC）技术 实现分析方法的选择性一直是分析方法研究的热 点。以全氟三丁胺为反应试剂，借助GC-IonTrapMS对烟草 中的吡啶类生物碱进行了分析研究，建立了一种基于离子分 子反应的新方法。该方法通过全氟三丁胺在外源中产生的相 关碎片离子（CF3-,C3F5- 和C5F10N-）在质谱的离子阱中 与吡啶环的特征反应形成的特征离子（[M+1]+,[M+69]+, [M+131]+,[M+264]+），可以选择性地检测烟草中的吡啶类生 物碱。孙世豪等[9]将衍生化反应引入到HS-LPME 的过程中， 以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)和正癸烷混合 溶剂为萃取衍生化试剂，构建了一种基于针尖衍生化的 HS-LPME/GC-MS方法，并将该方法与标准加入法结合，建 立了一种可用于烟草中挥发性有机酸选择性分析的新方法。 采用该方法对香料烟中15种挥发性有机酸进行定性定量分 析研究显示，该方法将萃取与衍生化过程在一步操作中完 成，较传统的分析方法简单快捷，且清洁无污染，适合于烟 草中挥发性有机酸的选择性分析研究。通过进一步的研究， 这一方法还有望用于其它农产品中挥发性成分的分析研究。 为克服烟草中烟碱传统分析方法的不足，双源 （double-shot）裂解GC-MS方法。通过优化试验，采用程序 升温的裂解方式应用该方法对巴西、中国、韩国、美国等国 的8样品烟叶中烟碱的含量进行了分析。结果显示：该方法 重复性 （RSD=1.9%,n=5）良好，所测试样品烟碱的含量为 1.21%-2.19%。这个结果与采用醚萃取法、氯仿萃取法以及 CORESTA推荐方法等的分析结果相比无明显差异。然而该 方法所需样品量少、劳动强度小，且基本不需要有机容剂。 3 液相色谱(LC)技术 将基质固相分散技术引入到烟草有机酸的分析中，建 立了一种基质固相分散-高效液相色谱法测定烟草中有机酸 的新方法。该方法将烟草样品与石墨化碳黑球(1:4,w/w)充分 研磨后装柱，用热水洗脱，洗脱液中的有机酸用高效液相色 谱测定。在优化的条件下，色谱分离时间不超过3.0min。同 时该方法重复性(RSD,2.1%～3.0%）良好，各目标分析物的 回收率为94%～98%，检出限为80～200 μg/L。用该方法对 实际样品进行分析，可获得满意的结果。 KaM.-H.等[20]建 立了一种反相HPLC/UV方法，该方法可以同时分离和测定 卷烟中用到的乙酸、山梨酸、安息香酸、