采用能谱仪对铝合金进行物相鉴定的解决方案.pdfVIP

牛津仪器 采用能谱仪对铝合金进行物相鉴定的解 决方案 摘 要：铝合金中通常会含有晶界或晶内夹杂物，为了更好地对铝合金和其中的 金属间化合物进行物相鉴定，本文用牛津仪器能谱仪AZtecEnergy 软件中的 AutoPhaseMap 模块自动地在X-ray 面分布数据中寻找不同成分区域，从而确定这 些区域相的分布、面积、组成元素等。 关键词：铝合金； 能谱仪； 物相鉴定； 1 介绍 随着汽车制造技术的蓬勃发展，市场对汽车的安全性及长时间运行的可靠性 越来越受关注。为了提高引擎质量及其组件的工作效率，汽车的各部件中污染物 数 铝合金通常具有比强度高、硬度高、韧性好、焊接性能好、加工性能优异、 抗腐蚀性能良好等优点，在航空航天领域得到了广泛的应用，成为该领域中重要 的结构材料。而铝合金构件常常受到腐蚀，从而导致失效。而铝合金抗腐蚀性能 的提高，通常是通过改进热处理工艺来改进材料的微观组织结构进行提高。通过 对晶界析出相的分布与大小、晶界处成分的分布、合金微区电势分布等方面的分 析，可得到晶界特性对腐蚀行为的影响。 通常，铝合金中会含有晶界或晶内夹杂物。通过能谱仪中X-ray 面分布图可 清楚地确定样品中的物相。 2 分析方法 图1(a)的二次电子图像表明样品中至少存在两个这类相。采集于该区域的EDS 谱 表明，这个区域含有除了Si 以外的如Cu ，Fe，Mn 等低含量元素。 牛津仪器 图1 (a) 所分析区域的二次电子图像；(b) 此区域SmartMap 面分布时采集的 EDS 谱； X-ray SmartMap 采集条件如表1 所示。由于某些相尺寸相对较小(1um)，因 此采用高的面分布分辨率和相对低的电压。 表1 SmartMap 采集参数 SEM Type W Gun Acquisition Time(s) 2360 Acquisition Rate (cps) 26000 Accelerating Voltage (kV) 10 Map resolution 1024×768 No of pixels 786423 Counts per pixel 60 基于X-ray 面分布，计算了AutoPhaseMap 图(图2) 。从图中可确定存在三个 相(两个金属件化合物相)，同时也有区域未有相标示。对该区域进行谱重构可确 认该区域存在元素Sr 。因为电压较低，Sr 元素的L 线系与含量更高的Si 元素K 线系重叠，在面分布时未被标识。 牛津仪器 图2 主要元素X-ray 面分布以及计算所得AutoPhaseMap 图 将Sr L 线系加入面分布后，AutoPhaseMap 重新计算并得到新的数据，图 3(b) 。样品的组织揭示了四种相的存在，同时AutoPhaseMap 也展现了如各种相 的面积比等其它信息。 图3 (a) Sr L 线系的面分布； (b) 计算所得的AutoPhaseMap 展现了样品中相 的分布；(c)相细节栏概括了相及其含量。 此外，利用AutoPhaseMap 软件还可以得到其它信息：表明相分布的相分布 图，每相中所有像素EDS 谱总和以及该相平均成分的定量结果，见图4 。 牛津仪器 图4 铝合金中四个相的AutoPhaseMap 结果 3 总结 AutoPhaseMap 利用X-ray SmartMap 中X-ray 面分布图确定样品中的物相。 它在几秒钟内便可完成计算，即使对于超过700,000 像素的较大数据也不例外。 牛津仪