电感耦合等离子发射光谱ICP法测定高纯氢氧化钠中杂质含量.pdfVIP

中国石油和化工标准与质量 第9期 电感耦合等离子发射光谱(ICP) 法测定高纯氢氧化钠中杂质含量 马金玲 秦皇岛奥莱特腈纶有限公司(秦皇岛066000) 【摘要】 电解法生产的高纯氢氧化钠中，含有氧化钙、三氧化二铝和二氧化硅等杂质， 其含量低微，现行国家标准中氧化钙的测定采用火焰原子吸收法；三氧化二铝和二氧化硅的测定 采用分光光度法。通过试验我们发现，使用电感耦合等离子发射光谱(ICP)法测定高纯氢氧化 钠中的杂质含量，是一种速度快、精度高、实用性强的检测方法。 【关键词】 电感耦合等离子发射光谱(ICP)高纯氢氧化钠 原子吸收 分光光度法 离子膜电解法生产的烧碱，具有产品质量高、 计、钙空心阴极灯、空气压缩机、乙炔钢瓶等仪器 杂质含量低的特点。按照现行国家标准GB／ 设备，将经盐酸酸化后的试样溶液，吸入空气一乙 T112003的要求，氧化钙的含量≤O．0001％，测定炔火焰中，测定由钙空心阴极灯发射出波长为 采用火焰原子吸收法；三氧化二铝和二氧化硅的测 422．7nm时的吸收值。 定采用分光光度法。而用分光光度法测定三氧化二 1．2二氧化硅的测定 铝、二氧化硅的含量时，要用到抗坏血酸、铝试 采用酸度计和分光光度计(配有不同的比色 剂、二水钼酸钠、磺酸等试剂多达15种，抗坏血 m1)，同时使用盐酸溶液(1509／L)、氟化钠溶液 酸、二水钼酸钠的使用期仅为一周，磺酸溶液使用 (209／L)、硼酸溶液(48g／L)、二水钼酸钠溶液 (140 期为2--,3周，铝试剂使用期为一个月，其余试剂 g／L，该溶液一周更换一次)、硫酸溶液(400 的使用期也不能超过2～3个月。生产稳定情况下， g／L)、氯化钠溶液(70g／L)、磺酸溶液(由无水 这三个项目的测定频率为每月一次，这些试剂每次 亚硫酸钠、1一氨基-2-萘酚-4-磺酸和无水偏重亚硫 测定仅用几毫升。但是从称量误差考虑，不能用多 酸钠按比例配制，该溶液每2～3周更换一次)、L- 少就配制多少，所以许多试剂由于过期而不能用， 抗坏血酸(25g／L，此溶液使用前配制)、二氧化 造成很大的浪费。同时从试剂配制到测定步骤耗费 硅标准溶液(O．500 g／L)、二氧化硅溶液(O．010 很长时间和很多人力。而采用电感耦合等离子发射 g／L，使用前配制)等试剂和材料。 光谱仪(简称ICP)测定其中的杂质，可以测定 在盐酸介质中，用氟化钠处理，使任何形态的 ／卫g／L级的含量，一种仪器代替了原子吸收和分光 聚合硅解聚；在硼酸存在下，掩蔽氟离子干扰， 光度计两种仪器。 PH值为1．1士0．2时，形成氧化态硅钼酸盐；在 草酸存在下，于强硫酸介质中，选择性的还原硅钼 1现行测定高纯氢氧化钠中杂质含量的方 盐配合物，以消除磷酸盐的干扰，在最大吸收波长 法 处测定吸光度。根据用二氧化硅标准溶液做出的标 1．1氧化钙的测定 准曲线计算二氧化硅的含量。 采用带有背景和扣除装置的原子吸收分光光度 1．3三氧化二铝的测定 · 】6 · 万方数据 第9期 马金玲·电感耦合等离子发射光谱(ICP)法测定高纯氢氧化钠中杂质含量 2009年第29卷 采用分光光度计仪器，同时使用15％的盐酸、 高纯盐酸、高纯水、钙标液(mg／L)、铝标液 30％的冰乙酸、10％的抗坏血酸