N-烷基壳聚糖衍生物的合成及吸附性能的研究.pdfVIP

N一烷基壳聚糖衍生物的合成及其吸附性能研究 黄晓佳王爱勤 袁光谱 (中国科学院兰州化学物理研究所．兰州，730000) 摘要 本文用N-烷基醛与壳聚糖中的C：位．NH，生成席夫碱，然后用还原剂将其还 原的方法合成了一系列N．烷基壳聚糖衍牛物，并考察了同一碳链不同取代度和相近取 代度不同碳链长度的衍生物对cu”．Hr和Pb2+的吸附性能。结果表明，对于同一碳 链，取代度在O．35～0．39 fuj对三种金属离子均有最大吸附量；对于相近取代度不同碳 链长度的衍生物，N一戊基壳聚糖对三种金属离子有最大吸附量。 关键词壳聚糖N一烷基合成吸附 可以进行乙酰化、乙基化、氰乙基化、羧甲基化和硫酸化等多种化学反应【l21。本文用 完全脱乙酰化CTS和N一烷基醛反应生成醛亚胺，再用还原剂NaBH。将其还原合成了 一系列N．烷基壳聚糖衢生物，并考察了同一碳链不同取代度和相近取代度不同碳链的 衍生物对cu2+、H92+和Pb2+的吸附性能，为在环境保护方面的应用奠定基础。 1实验部分 1-1试剂与仪器 甲壳素：浙江省玉环县海洋生物公司生产：NaBH。：进口试剂，分析纯； N．烷基醛：天津化学试剂二厂，分析纯：实验中所用其它试剂和溶剂均为分析纯 或实验试剂。 红外光谱仪：Nicolet10DX 3520 FTIR(美国)，KBr压片：原子发射光谱仪：ARL D／max—RB型(同水)；元素分析仪：Vario 型(美国)：X-衍射仪：Rigaku EL(德国)；HYA 恒温摇床：中国科学院武汉仪器厂： 1．2实验方法 1．2．1完全脱乙酰化CTS的制各及脱乙酰度的测定 CTS的制备参考文献f3]，用非均相川歇处理法，脱乙酰度测定用酸碱滴定法【4J。 1．2．2 N．烷基CTS的制各及取代度的测定 取脱乙酰度为100％的壳聚糖22，溶于200ml1％的醋酸溶液中，室温下加入一定 量的N．烷基醛，反应lh后，用0．1mol／L 过滤，用含水乙醇(乙醇：水=3：2)洗涤至巾性，再用乙醚洗涤数次，最后40℃真空干 燥。 N．烷基CTS的取代度用元素分析测定。 1．2．3 N．烷基CTS对Cu“、H矿+和Pb”的吸附性能 准确称取一定量CTS衍生物，加入待测金属离子的吸附溶液J恒温振荡24h，然 后过滤，用原子发射法测定固体中金属含量，从而计算出N一烷基Cxs的吸附量。 2结果与讨论 2．1 N-烷基CTS的红外表征 图l为不同碳链长度N。烷基CTS 衍生物和c’rS的红外光谱图。与CTS 的谱图相比．N一烷基CTS在1460cm。1 附近出现新峰，同时随着引入碳链的增 长，2880cm“附近表征vCH，的峰不断 N。H的吸收峰 增大，同时CTS中表6 图1 CTS和N．烷基CTS的红外光谱 在进行衍生化后，吸收峰高波数方向移 a：CTSb：N+甲基CTSc：N．丙基CTS 动，这说明在壳聚糖-NH：上引入了烷 d：N．戊基CTSel：N。庚基CTS 基。 2．2同一碳链不同取代度衍生物的吸附性能 图2为N一乙基CTS对Cu”、Hg” … 和Pb2+的吸附量随取代度的变化曲线。 从图可见，取代度在O．35～O．39之间，一“” 对三种金属离子的吸附量均达到最大 罾”” 值。这是因为CTS对金属离子的吸附量 警120 大小主要由CTS分子中．NH，数目和cTs要80 的晶形结构所决定。由圈3可见，随着40 ～ 取代度的增加，N．乙基壳聚糖分子中的 o