培氟沙星的气相色谱法测定及其应用.pdfVIP

( ) 山西师范大学学报 自然科学版 第 20卷第 4 期 Journal of Shanxi Norm al U n iversity Vol. 20　No. 4 2006年 12 月 N atu ral Science Edition D ec. 2006 文章编号 :(2006) 04 0064 04 培氟沙星的气相色谱法测定及其应用 姚如心 , 许庆琴 , 杜黎明 (山西师范大学分析测试中心 , 山西 临汾 04 1004) 摘 　要 : 采用三氟化硼 - 甲醇为衍生化试剂 , 以 HP - FFA P 毛细管柱为分离柱 ,建立了培氟沙星的气相 色谱分析法. 培氟沙星在质量浓度 1. 0 m g/L ～ 250. 0 m g/L 内,药物与内标物峰面积比和药物浓度呈 良 μ 好的线性关系 ,检出限为 10 g/L. 该方法前处理步骤简单 ,处理后杂质干扰少 ,灵敏度高 ,适用性强 ,用 于药物制剂和体液中培氟沙星含量的测定 ,平均回收率为 93. 75% ～ 102. 73% , 日间 R SD 均小于 2. 85% ( n = 5) . 关键词 : 气相色谱法 ; 衍生化 ; 三氟化硼 ; 培氟沙星 ; 尿 中图分类号 : O658. 1　　　文献标识码 : A ( ) ( 　　培氟沙星 p efloxacin , PEFX ,属于新型氟喹诺酮类药物 氟喹诺酮类药物的发现和发展 ,创造了合 ) 成抗菌药的新时代 ,是一类可与抗生素并驾齐驱的合成抗菌药 ,具有抗菌谱广 、生物利用度好 、毒副作用 小等优点而广泛应用于临床 ,在治疗各种泌尿系统感染方面具有重要价值. 该药通过肾脏排泄 ,大部分以 原形由尿液中排出. 因此测定体液中的 PEFX在临床和药代动力学研究方面是十分必要的. 目前药物和体 液中培氟沙星的测定方法主要有紫外分光光度法 [ 1 ] 、荧光分光光度法 [ 2 , 3 ] 、高效液相色谱法 [ 4 , 5 ] 、电化学分 析法 [ 6 ]和毛细管电泳法 [ 7 ] 等 ,至今尚未见培氟沙星的气相色谱法报道. 本文对培氟沙星的衍生化气相色 谱法进行了研究 ,据此建立了一种测定药物制剂和体液中培氟沙星的气相色谱新方法. 1　实验部分 1. 1　仪器与试剂 ( ) ( ) H P5890 Ⅱ型气相色谱仪 美国惠普公司 ,氢火焰离子化检测器 F ID , H P化学工作站 ; UV - 220 1型 ( ) ( ) 紫外可见分光光度计 日本岛津公司 ; FT IR4 10 型傅立叶变换红外光谱仪 美国 N ICOL ET公司 ; 电热恒 ( ) ( ) 温水浴锅 北京永光明医疗仪器厂 . 培氟沙星标准品 中国药品生物制品检定所 配制成 100 m