原位聚合法制备多孔高聚物PLOT柱涂层厚度的计算公式.pdfVIP

原位聚合法制备多孔高聚物PLOT柱涂层厚度的计算公式 阮宗琴 刘汉勋 ㄖ国科学院兰州化学物理研究所 兰州 730000） 提要 讨论了原位聚合法制备有机多孔高聚物PLOT柱中毛细管半径r，反应液浓度C及涂层厚度ds的关系，并 通过实验建立了一个计算涂层厚度ds的经验公式。 关键词 气相色谱，高聚物PLOT柱，涂层厚度，原位聚合 1 前言 最近我们采用原位聚合法制备了二乙烯基苯 DVB与乙基乙烯苯(EVB)原位共聚的PLOT柱 — OPPLOT-Q型柱1〔。在制柱过程中发现，所用 我们在用原位聚合法制备高聚物PLOT柱时， 单体和交联剂的浓度可以控制柱子的涂层厚度。根 遇到两个问题：其一，配制的悬浮液是液液悬浮液， 据所用毛细管半径r，反应液浓度C，通过计算和实 液态的DVB与EVB共聚生成多孔的球形高聚物， 验建立了rC和涂层厚度ds的经验关系式：ds= 其相变会产生体积的变化；第二，所用的反应单体不 。这一公式可为分析不 是100％的纯度，不参与反应的物质会影响高聚物 同样品制备不同涂层厚度的柱子提出参考。 体积的变化。所以直接用公式(1)估算原位聚合法制 备的高聚物涂层厚度是不适宜的，必须对该公式进 2 实验部分 行修正。为此我们引入一个与聚合产生的体积变化 2.1设备与试剂 及反应单体性质有关的常数 λ，可将方程 1（改为： 用GDM-1B型玻璃毛细管柱拉制机 （本岛 津）拉制不同内径的毛细管柱；可调温度反应器 上（ 式中：ds=涂层厚度；r=毛细管半径C=液液悬 海实验仪器厂）用于原位反应毛细管柱；JEM- 浮液浓度 V/V)λ?与聚合单体性质及反应条件 1200EX光学电子显微镜 （日本JEOL公司）用于测 有关的常数。 定毛细管柱涂层厚度；DVBEVB上（海高桥化工厂） 及其它试剂等在使用前经纯化处理。 4 公式(2的验证 2.2柱制备 为了验证公式(2)并求出 值，我们设计了两组 制备方法同参考文献 1〔2〕常以相同柱半径r， 实验，在电镜结果的配合下，以两种线性关系分别对 不同反应液浓度C和以同一反应液浓度C，不同r制 两组数据进行线性回归，可以得到一平均的 值。 备系列PLOT柱，观察涂层厚度ds的变化。 4.1 不同的反应浓度C得到不同的ds值 3 公式推导 设瑁篩 Y X=C，公式 2（）可 转换为： 对一般用吸附剂如分子筛、硅胶、三氧化二铝等 Y= X/100 (3) 制备的PLOT柱，涂层厚度ds可以通过制柱时悬浮 我们通过用内径r一定，由不同悬浮液浓度C 液中固体物的浓度进行控制。设柱半径为r，柱长为 得到的不同ds值 表1，由