紫外分光光度法直接测定车间空气中己内酰胺.pdfVIP

交通医堂2QQ3生筮12鲞筮垒期 ·459· 紫外分光光度法直接测定车间空气中己内酰胺 魏要武史玉坤 陈峰吴洁 (南通市疾病预防控制中心，江苏226006) 关键词紫外分光光度法己内酰胺 中图分类号R136．3 治疗急性化学性毒物中毒的关键是：引起中毒的化 于10ml具塞比色管中，加水定容至5ml混匀，相当于每 学性毒物的定性和定量。这需要我们寻找快速、简便、准 5ml 确的检验方法。目前车间空气中己内酰胺的测定：是以 纯水为吸收液，羟胺一氯化铁比色定量u)。该法烦琐、费 定吸光度；③样品分析：用吸收管中的吸收液洗涤进气管 时、操作条件要求严格，不易掌握。国内文献报道气相色 内壁三次，混匀，10min后，操作同标准曲线比色定量。 谱法让’及液相色谱法o’测定己内酰胺，但未见紫外分光 2．结果与讨论 光度法测定己内酰胺的报道。我们根据己内酰胺在200 吸收波长的选择根据已内酰胺在200～230nm有 ～230nm有紫外吸收的特点，建立了直接测定车间空气 紫外吸收的特点，结合工作需要，选择波长225zⅡn作为 中的己内酰胺紫外分光光度法。该法快速、简便、准确， 测定波长。 其检测限为25删5ml，相对标准偏差为1．38％～ 稳定性试验依实验方法操作，于10、30、60、120、 3．8l％，样品回收率在98．0％～103％之间，与羟胺一氯 化铁比色法比较无显著性差异。 稳定不变。 1．试验部分 标准曲线线性及范围 实验条件下，标准曲线线性 仪器与试剂 751Gw型紫外可见分光光度计、抽气 机、流量计、冲击式吸收管、10ml具塞比色管。吸收液：100即∥5ml范围内符合比耳定律。根据工作场所己内酰 去离子水或蒸馏水。 胺接触限值H’规定及实际采样体积，我们将标准曲线线 标准溶液称取0．05009己内酰胺置于50ml的容 量瓶中，加去离子水至刻度。该液p己内酰胺=1∥L。使用0．0508x，本法检测限为25删5ml。 时将该液稀释成p己内酰胺=o．1dL应用液。 精密度试验取线性范围内0．1C、0．5C、0．9C低、 实验方法①采样：串联两个内装5ml水的冲击式中、高三种浓度标准，依实验方法重复测定9次。结果见 表1。相对标准偏差分别为3．81％、1．38％、1．73％。 吸收管，以3Umin的速度抽取15L空气；②标准曲线：分 别取0、0．25、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0ml标准应用液 表l精密度试验(己内酰胺。肛g／5rnl) 回收率试验对本底样及加标样根据实验方法连续 方法对比试验取11份车间空气样品，同时用羟胺 测定6次，进行加标回收试验，回收率在98．0％～103％ 一氯化铁比色法和本法测定，结果见表3，对测定结果进 之间，结果见表2。 表2回收率试验(己内酰胺。“d5“) 样号 本底 加标值 测定值 回收率(％) P0．05，两种方法的测定结果无显著性差异。 表3方法对比试验(己内酰胺。flg／5“) 直鎏 ! ! ! ! ! ! ! ! ! !! !! 58．945．363．277_841．452．679，164．451，647．1 紫外56．7